[發(fā)明專利]一種聚酯/石墨納米復(fù)合材料及其制備方法與專用縮聚催化劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010204505.1
• 申請(qǐng)日: 2010-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102276816A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮潤(rùn)財(cái);管國(guó)虎;李春成;張棟;肖耀南
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C08G63/87
• 分類號(hào): C08G63/87;C08G63/85;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04;C08G63/183;C08L67/00;C08L67/02
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢;任鳳華

1.用于制備聚酯/石墨納米復(fù)合材料的氧化石墨縮聚催化劑，按照包括如下步驟的方法制備：

(1)用有機(jī)化試劑對(duì)氧化石墨進(jìn)行有機(jī)化處理，得到有機(jī)化氧化石墨；

(2)將所述的有機(jī)化氧化石墨分散在液體中，再滴加入TiO₂/SiO₂溶膠，得到氧化石墨縮聚催化劑。

2.用于制備聚酯/石墨納米復(fù)合材料的石墨縮聚催化劑，按照包括如下步驟的方法制備：

(1)用有機(jī)化試劑對(duì)氧化石墨進(jìn)行有機(jī)化處理，得到有機(jī)化氧化石墨；

(2)將所述的有機(jī)化氧化石墨進(jìn)分散在液體中，滴加入TiO₂/SiO₂溶膠，再還原處理，得到石墨縮聚催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨縮聚催化劑或權(quán)利要求2所述的石墨縮聚催化劑，其特征在于，所述氧化石墨縮聚催化劑和所述石墨縮聚催化劑中，Ti元素與石墨的質(zhì)量比為3∶50-3∶50000，優(yōu)選為3∶500-3∶5000。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨縮聚催化劑或權(quán)利要求2所述的石墨縮聚催化劑，其特征在于，步驟(1)中所述的有機(jī)化試劑是指含有能與氧化石墨表面活性基團(tuán)反應(yīng)的帶官能團(tuán)的有機(jī)化合物，或者能與石墨表面形成π-π相互作用的帶孤對(duì)電子的化合物、芳雜環(huán)化合物或帶孤對(duì)電子和芳雜環(huán)的化合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化石墨縮聚催化劑或石墨縮聚催化劑，其特征在于，所述有機(jī)化試劑選自下述物質(zhì)中的至少一種：帶有氨基或銨基的化合物，異氰酸酯，含咪唑環(huán)的有機(jī)化合物，含吡啶環(huán)有機(jī)化合物，含吡咯環(huán)有機(jī)化合物，有機(jī)酸酐，有機(jī)磷和偶聯(lián)劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的氧化石墨縮聚催化劑或石墨縮聚催化劑，其特征在于：步驟(1)中所述有機(jī)化試劑的用量為所述氧化石墨的質(zhì)量的0.5％-300％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4、5或6所述的氧化石墨縮聚催化劑或2、3、4、5或6所述的石墨縮聚催化劑，其特征在于，步驟(2)中所述TiO₂/SiO₂溶膠中，Ti與Si的摩爾比為9∶1-1∶15，優(yōu)選為1∶1-1∶12。

8.用于制備聚酯/石墨納米復(fù)合材料的石墨縮聚催化劑，是將權(quán)利要求1、3、4、5、6或7所述的氧化石墨縮聚催化劑進(jìn)行還原得到的。

9.一種聚酯/石墨納米復(fù)合材料的制備方法，包括用權(quán)利要求1、3、4、5、6或7所述的氧化石墨縮聚催化劑或權(quán)利要求2、3、4、5、6、7或8所述的石墨縮聚催化劑催化縮聚反應(yīng)得到聚酯/石墨納米復(fù)合材料的步驟，所述縮聚反應(yīng)采用原位聚合。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述原位聚合的溫度為220-290℃或260-290℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所的方法，其特征在于，進(jìn)行所述縮聚反應(yīng)的原料為物質(zhì)A和物質(zhì)B，所述物質(zhì)A為下述5種物質(zhì)中的至少一種：對(duì)苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸二甲酯、2，6-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸二甲酯、間苯二甲酸、間苯二甲酸二甲酯、對(duì)羥基苯甲酸和4，4′-聯(lián)苯基二羧酸；所述物質(zhì)B為下述8種物質(zhì)中的至少一種：乙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、二甘醇、分子量低于2000的聚乙二醇和分子量低于3000聚四氫呋喃醚。

12.由權(quán)利要求9-11中任意一項(xiàng)所述的方法制備的聚酯/石墨納米復(fù)合材料。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的聚酯/石墨納米復(fù)合材料，其特征在于，所述聚酯/石墨納米復(fù)合材料中石墨的質(zhì)量百分含量為0.01％-10％，優(yōu)選為0.1％-5.0％。