[發(fā)明專利]一種烷氧基硅油的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010203309.2
• 申請(qǐng)日: 2010-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN102276839A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔明軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 龔明軍
• 主分類號(hào): C08G77/18
• 分類號(hào): C08G77/18;C08G77/06
• 代理公司: 武漢楚天專利事務(wù)所 42113
• 代理人: 雷速

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硅油的制備方法，具體是一種烷氧基硅油的制備方法。?

背景技術(shù)

烷氧基硅油最早是以二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷經(jīng)醇解、水解、中和等步驟制備的，隨著有機(jī)硅工業(yè)的迅速發(fā)展，大量的副產(chǎn)物如一甲基三氯硅烷、有機(jī)氯硅烷高沸物等無法利用，成為制約有機(jī)硅工業(yè)發(fā)展的瓶頸，逐步出現(xiàn)了以這些副產(chǎn)物為主制備的烷氧基硅油。?

現(xiàn)有技術(shù)制備烷氧基硅油時(shí)存在如下問題：1、烷氧基硅油的分子量和粘度調(diào)整比較困難；2、制備的原料來源單一且價(jià)格較高，導(dǎo)致制備成本高，適用性不強(qiáng)；3、醇解反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體排除的不夠迅速，導(dǎo)致后續(xù)脫酸時(shí)間長，而在中和工序中需要較大量的中和劑，增加了制備的原料和時(shí)間成本；4、中和后的物料中還殘存有不少氯，時(shí)間一長烷氧基硅油就會(huì)返酸，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的保存期縮短。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種烷氧基硅油的制備方法，制備原料來源多樣，可快速抽走反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體，另外還可進(jìn)一步中和后期殘?存的氯，延長產(chǎn)品保存期，烷氧基硅油的烷氧基含量可以控制在10％～30％。?

一種烷氧基硅油的制備方法，包括：(1)向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的含Si-CI的有機(jī)硅混合物，然后向反應(yīng)釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35～45份，水3～10份，2小時(shí)內(nèi)滴完，溫度控制在70℃以下，產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內(nèi)；(2)向上述物料中加入25～45份的尿素，然后再加入10～30份的碳酸鈉，溫度控制在70℃以內(nèi)，靜止分層后回收下層鹽酸脲，向粗制烷氧基硅油中加入2～8份的碳酸鈉進(jìn)行中和，溫度控制在20～40℃，當(dāng)PH為5～7時(shí)，再加0.02～0.08份的氨水，當(dāng)PH值為7～8.5時(shí)，過濾得到烷氧基含量為10～30％的烷氧基硅油。?

本發(fā)明本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比具有顯著的技術(shù)進(jìn)步：?

1、本發(fā)明采用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有機(jī)硅混合物中，僅僅改變水的用量就可以任意調(diào)整烷氧基硅油的分子量和粘度，操作簡(jiǎn)便易控；?

2、本發(fā)明所用的原料來源多樣，價(jià)格都非常低，有些是廠家的副產(chǎn)物(可免費(fèi)贈(zèng)送，既解決了廠家的副產(chǎn)物難于處理的問題，又可做為本發(fā)明的原材料)，消耗少，收率高，制備成本低，價(jià)格優(yōu)勢(shì)明顯；成品為淡黃色及無色透明液體，烷氧基含量為10～30％；?

3、反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜，可以更快抽走反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體，這樣滴完甲醇和水的混合物后不需要長時(shí)間脫酸或者鼓氣，就可以直接加尿素進(jìn)行中和工序，同時(shí)減少中和時(shí)加入的?尿素的用量，節(jié)省制備成本和時(shí)間，當(dāng)鹽酸含量高于25％時(shí)可當(dāng)做工業(yè)鹽酸使用；?

4、中和后期加入少量的氨水可以中和沒有醇解或水解的Si-Cl可以延緩?fù)檠趸栌头邓幔娱L產(chǎn)品的保存期；?

5、尿素與氯化氫反應(yīng)得到的鹽酸脲也可以回收利用。?

具體實(shí)施方式

一種烷氧基硅油的制備方法，包括如下步驟：?

(1)醇水混合解?

5、向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的含Si-Cl的有機(jī)硅混合物，所述含Si-Cl的有機(jī)硅混合物為：根據(jù)產(chǎn)品需要從有機(jī)硅重整精餾高沸物、有機(jī)硅重整混沸物、甲基氯硅烷混合單體、甲基氯硅烷高沸物、一甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷廢高沸物、甲基氯硅烷共沸物中選擇2～3種。?

具體實(shí)施時(shí)，根據(jù)產(chǎn)品需要從有機(jī)硅重整精餾高沸物、有機(jī)硅重整混沸物、甲基氯硅烷混合單體、甲基氯硅烷高沸物、一甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷廢高沸物、甲基氯硅烷共沸物中取出2～3種按一定比例混合投入反應(yīng)釜內(nèi)。然后向反應(yīng)釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35～45份，水3～10份，2小時(shí)內(nèi)滴完，溫度控制在70℃以下，產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內(nèi)。吸收釜內(nèi)溫度控制在60℃以內(nèi)，當(dāng)鹽酸濃度大于25％時(shí)即可回收，當(dāng)作工業(yè)級(jí)鹽酸利用。?當(dāng)含Si-Cl的有機(jī)硅混合物包括有機(jī)硅重整精餾高沸時(shí)，有機(jī)硅重整精餾高沸含有不低于5％的二甲基二氯硅烷和不低于1％的三甲基氯硅烷。?

本發(fā)明采用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有機(jī)硅混合物中，僅僅改變水的用量就可以任意調(diào)整烷氧基硅油的分子量和粘度，操作簡(jiǎn)便易控；用真空抽氯化氫可以更快抽走反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體，這樣滴完甲醇和水的混合物后不需要長時(shí)間脫酸或者鼓氣，就可以直接加尿素進(jìn)行中和工序；同時(shí)，由于迅速地抽走氯化氫氣體，可減少氯化氫氣體的殘余量，節(jié)省后續(xù)中和時(shí)加入的尿素的用量。?

(2)中和?

向上述物料中加入25～45份的尿素，然后再加入10～30份的碳酸鈉，尿素和氯化氫氣體的主要反應(yīng)式如下：?