[發(fā)明專利]聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術(shù)聯(lián)用的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010202971.6
• 申請日: 2010-06-17
• 公開（公告）號: CN101865892A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘鶯鶯;朱巖
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/60;G01N30/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 盛輝地

1.一種聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術(shù)聯(lián)用的方法，在離子色譜柱切換系統(tǒng)中進行，其特征是采用聚合物碳納米管色譜柱進行樣品在線前處理，與離子色譜柱切換技術(shù)的聯(lián)用，分析步驟依次包括基線測繪、樣品裝載到定量環(huán)、基體消除以及目標離子富集、分離分析目標離子、前處理柱的再生；具體步驟為：

a)將離子色譜柱切換系統(tǒng)中的各部件連接好，構(gòu)成離子色譜柱切換系統(tǒng)，前處理柱為聚合物碳納米管色譜柱；然后將裝滿去離子水流動相的第一泵(1)和裝滿是Na₂CO₃和NaHCO₃流動相的第二泵(2)打開；將保護用的氮氣打開控制壓力；檢測器打開，開始記錄基線信號；

b)樣品進樣注入第一六通閥(3)，定量環(huán)(8)控制樣品容量，樣品裝載完畢后，將第一六通閥(3)和第二六通閥(4)切換到相反位置，去離子水流過定量環(huán)進樣，前處理柱對目標離子無保留，而對基質(zhì)化合物有保留，因此目標離子直接流出前處理柱富集在富集柱上；

c)2分鐘后，等到前處理柱上的目標離子被完全洗脫后，將第一六通閥(3)和第二六通閥(4)一起切換到原來的位置，淋洗液Na₂CO₃和NaHCO₃洗脫富集柱上的目標離子，通過分析柱進行分離分析，電導(dǎo)檢測器檢測，前處理柱仍舊用去離子沖洗，洗去殘留的基體物質(zhì)；

d)等到所有目標離子全部分析完畢，停止檢測，開始下一次進樣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術(shù)聯(lián)用的方法，其特征是所述聚合物碳納米管色譜柱，是以苯乙烯-二乙烯基苯為聚合物基質(zhì)，多壁碳納米管為摻雜相，采用分散聚合法制備得到單分散的線性聚苯乙烯微球種子，將種子活化后，采用單步種子溶脹法，合成聚合物碳納米管復(fù)合微球，抽提除去制孔劑，得到的色譜填料，用勻漿法裝柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術(shù)聯(lián)用的方法，其特征是多壁碳納米管預(yù)先經(jīng)過混合強酸氧化處理，采用濃硫酸/濃硝酸體積比3∶1作為氧化劑，在35℃將多壁碳納米管放在混合強酸中進行超聲，6小時后停止，用去離子水洗至中性后干燥。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術(shù)聯(lián)用的方法，其特征是離子色譜單泵柱切換系統(tǒng)包括：兩個泵，兩個六通閥，一個抑制器，一個檢測器，一個氮氣瓶，一個廢液接收器，一個定量環(huán)，一根濃縮柱，一根保護柱，一根分析柱，一根前處理柱，所述各部件成的連接為：第一泵(1)連接第一六通閥(3)；富集柱(10)接在第二六通閥(4)上；第二六通閥(4)分別與保護柱(11)、離子交換柱(12)、廢液瓶(7)、第二泵(2)相連接；分析柱(12)分別與保護柱(11)、抑制器(5)相連接；抑制器(5)分別與分析柱(12)、電導(dǎo)檢測器(6)相連接；定量環(huán)(8)在第一六通閥(3)上，前處理柱(13)分別與第一六通閥(3)和第二六通閥(4)相連。