[發(fā)明專利]液態(tài)結(jié)晶法制備5～20mm多晶高純氟化鎂的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010202805.6
• 申請日: 2010-06-18
• 公開（公告）號: CN101850995A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳為民;王紅霞
• 申請（專利權(quán)）人: 承德創(chuàng)為光電材料有限公司
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 馮鐵惠

1.一種液態(tài)結(jié)晶法制備5～20mm多晶高純氟化鎂的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)先將濃度為40％的氫氟酸加入反應(yīng)釜內(nèi)，再加入碳酸鎂(其中氧化鎂含量≥41％)，所加氫氟酸與碳酸鎂的質(zhì)量比為1∶1，均勻攪拌使反應(yīng)充分(反應(yīng)方程式：Mg₂CO₃+HF→MgF₂·xH₂O+CO₂+H₂O)，反應(yīng)終止后生成水合氟化鎂微晶，反應(yīng)后母液為PH＝3～4的氫氟酸溶液；

(2)將生成的水合氟化鎂微晶在100℃～105℃的溫度下保溫24小時(shí)，以進(jìn)行液態(tài)單晶生長，生成中心粒徑D50≥22μm的氟化鎂單晶體；

(3)吸出澄清的母液(母液可重復(fù)利用)，將氟化鎂單晶體移入多晶生長器，在140℃～150℃的溫度下保溫20小時(shí)進(jìn)行多晶生長，生成粒徑為5～20mm的氟化鎂多晶體；

(4)將氟化鎂多晶體在直筒式三個(gè)溫區(qū)石英燒結(jié)爐中于500℃～550℃的溫度下大氣燒結(jié)24小時(shí)；

(5)冷卻24小時(shí)，即得粒徑為5～20mm的多晶高純氟化鎂，其純度≥99.99％，結(jié)晶水含量≤0.005％，氧化鎂含量≤0.001％。