[發明專利]一種生產低鉛顆粒狀檸檬酸鋅的方法

無效

• 申請號: 201010202074.5
• 申請日: 2010-06-17
• 公開（公告）號: CN102285876A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 陸生杰
• 申請（專利權）人: 陸生杰
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41;C07C51/487;A61K31/194;A61K9/14;A23L1/30;A61P3/02;B01J2/28
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技術領域

本發明涉及一種生產超低鉛顆粒檸檬酸鋅的方法。

背景技術

目前，在國內有關文獻資料介紹的生產檸檬酸鋅的方法工藝路線：利用普通氧化鋅和使用檸檬酸制取，由于藥用和食用的檸檬酸鋅有著特殊的規格要求，鉛含量＜0.25ppm，用于制造鈣片需要對其進行造粒，檸檬酸鋅干品不具有粘性，用以上方法只能控制的鉛含量＜20ppm，產品只能形成微小粉末性顆粒。

發明內容

本發明針對以上生產缺點，提供了一種生產超低鉛顆粒檸檬酸鋅的方法，其利用硫酸鋅與工業碳酸氫鈉反應生成碳酸鋅，再與食用檸檬酸制取檸檬酸鋅，其反應原理為：

ZaSO₄+NaHCO₃→ZaCO₃↓+NaHSO₄，

33ZaCO₃+2C₆H₅O₇→Zn₃(C₆H₅O₇)₂+3CO₂↑+3H₂O。

在制取的檸檬酸鋅中加入稀醋酸，控制鉛含量，其利用反應原理為：

Pb²⁺+C₂H₅COO→Pb(C₂H₅COO)₂，

Pb⁴⁺+C₂H₅COO→Pb(C₂H₅COO)₄。

再用加熱的無離子水對檸檬酸鋅晶體進行洗滌

最后在100kg檸檬酸鋅結晶中加入2％的玉米淀粉，進行攪拌，通過造粒機達到所需要的顆粒度和密度。

本發明該工藝的特點是將硫酸鋅原料變成可溶性的硫酸鋅溶液，更完全的將硫酸鋅中不溶的雜質濾凈，用普通的氧化鋅方法是不能把不溶雜質分離的，而雜質被帶到最終產物中，加入稀醋酸步驟能有效地控制鉛的含量，得到的檸檬酸鋅純度更高，最后步驟防止了生產中產生粉塵，形成顆粒，解決了粉塵問題。

具體實施方式

本發明生產低鉛顆粒檸檬酸鋅的方法為：

a.制取硫酸鋅溶液，過濾除掉雜質，即按下列重量比：硫酸鋅(按不含結晶水計)∶水＝1∶3制成硫酸鋅溶液經充分反應后，進行過濾，澄清。

b.將制的硫酸鋅溶液(硫酸鋅含量約占20％)與碳酸氫鈉進行反應，反應前碳酸氫鈉進行溶解，然后按照以下重量比進行復分解，硫酸鋅∶碳酸氫鈉＝1∶0.52，所制得碳酸鋅，經脫水，洗滌，干燥，冷卻，分篩制得物料A。

c.將上述物料A與食用檸檬酸和水按照以下重量比，物料A∶食用檸檬酸∶水＝1∶0.86∶4，配制成溶液進行化學反應，反應溫度控制在70～100℃之間，反應溶液PH值≥7。

d.控制鉛的含量：

在碳酸鋅與檸檬酸中和結束，再加熱攪拌15分鐘，加入配制20％的稀醋酸溶液到反應鍋內，按每100kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，進行攪拌15～20分鐘，然后再加用加熱無離子水對檸檬酸鋅結晶進行洗滌至無乙酸味。

e.顆粒的制作：

由于檸檬酸鋅不具備粘性，我們采用玉米淀粉作為粘合劑，按照每100kg干品的檸檬酸鋅加入2％的玉米淀粉添加，先用溫水將玉米淀粉制成糊狀，再用攪拌機攪勻，通過造粒機造粒，達到所需要的顆粒度和密度。

實施例：

1.制取硫酸鋅溶液，過濾除掉雜質，即按下列重量比：硫酸鋅(按不含結晶水計)∶水＝1∶3制成硫酸鋅溶液經充分反應后，進行過濾，澄清。

2將制的硫酸鋅溶液(硫酸鋅含量約占20％)與碳酸氫鈉進行反應，反應前碳酸氫鈉進行溶解，然后按照以下重量比進行復分解，硫酸鋅∶碳酸氫鈉＝1∶0.52，所制得碳酸鋅，經脫水，洗滌，干燥，冷卻，分篩制得物料A。

3將上述物料A與食用檸檬酸和水按照以下重量比，物料A∶食用檸檬酸∶水＝1∶0.86∶4，配制成溶液進行化學反應，反應溫度控制在70～100℃之間，反應溶液PH值≥7。

4控制鉛的含量：

在碳酸鋅與檸檬酸中和結束，再加熱攪拌15分鐘，加入配制20％的稀醋酸溶液到反應鍋內，按每100kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，進行攪拌15～20分鐘，然后再加用加熱無離子水對檸檬酸鋅結晶進行洗滌至無乙酸味。

5顆粒的制作：