[發明專利]一種1,2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法

有效

• 申請號: 201010202047.8
• 申請日: 2010-06-18
• 公開（公告）號: CN101863781A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 譚立哲;于先進;張小華
• 申請（專利權）人: 淄博圣馬化工廠
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于制備方法依次包含以下兩個步驟：

(1)鄰硝基氯苯與乙二醇在有碳酸鈉及氫氧化鈉，在相轉移催化劑存在下縮合，制得1，2-(鄰硝基苯氧基)乙烷；

(2)1，2-(鄰硝基苯氧基)乙烷在有機溶劑中采用水合肼還原的方法制備1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷。

2.如權利要求1所述的一種1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于步驟(1)中縮合反應所使用的相轉移催化劑為十二烷基三甲基氯化銨。

3.如權利要求1或2所述的一種1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于步驟(1)中是采用將碳酸鈉一次性加入，將氫氧化鈉配成溶液后滴加到由鄰硝基氯苯、乙二醇和相轉移催化劑組成的混合體系中，該混合體系溫度為60-70℃。

4.如權利要求1或2所述的一種1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于步驟(1)中碳酸鈉用量是：鄰硝基氯苯與碳酸鈉摩爾比1∶0-0.5，鄰硝基氯苯與氫氧化鈉比例為1∶1.0-2.0。

5.如權利要求1或2所述的一種1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于步驟(2)中所使用的有機溶劑為甲醇或乙醇。

6.如權利要求1或2所述的一種1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于步驟(2)中還原反應所使用的催化劑包括活性炭和三氯化鐵。

7.如權利要求6所述的一種1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于活性炭用量范圍為1，2-(鄰硝基苯氧基)乙烷重量的3-7％；三氯化鐵與活性炭的重量比例為1∶3.75。

8.如權利要求1所述的一種1，2-二(鄰氨基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于步驟(2)中還原反應溫度為體系的回流溫度。