[發(fā)明專利]從煤與生物質(zhì)共液化油品中分離喹啉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010201903.8
• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101863831A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王永剛;許德平;郭相坤;袁振;楊帆;張中華
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學(xué)(北京)
• 主分類號: C07D215/06
• 分類號: C07D215/06
• 代理公司: 北京市商泰律師事務(wù)所 11255
• 代理人: 毛燕生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煤基液體化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種從煤與生物質(zhì)共液化油品中分離喹啉的方法。

背景技術(shù)

喹啉為萘狀含氮雜環(huán)化合物，又稱氮雜萘或苯并吡啶，為無色高屈光堿性液體化合物，其分子式是C₉H₇N。喹啉的化學(xué)性質(zhì)活潑，易于發(fā)生成鹽、親電和親核取代、氫化和氧化反應(yīng)，是合成醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥和多種化學(xué)助劑的重要起始原料或中間體。

在煤液化產(chǎn)物中，喹啉是重要的含氮化合物之一。由于喹啉的化學(xué)性質(zhì)活潑，在煤液化油品的催化加氫提質(zhì)過程中，易使催化劑中毒而失活，因此，在煤液化油品的進(jìn)一步催化裂解提質(zhì)之前應(yīng)盡可能除去。

從煤基液體產(chǎn)物中分離喹啉的方法主要有從煤焦油的萘油餾分加工過程中，以稀硫酸洗滌后，再用氫氧化鈉中和游離酸得到粗喹啉組分，最后常壓或減壓精餾提純的工藝(王洪槐.從洗油中提取喹啉的初步研究.武鋼技術(shù)，2000，38(2)：1-4.)；鄰苯二甲酸酐提取工藝；磷酸鹽工藝；鹽酸-苯逆流萃取工藝；硫酸喹啉-酒精結(jié)晶工藝、絡(luò)合工藝(肖瑞華.煤焦油化工學(xué).北京，冶金工業(yè)出版社，2004：82-83.)、沸石吸收工藝(Setoshihide，N?Katsuhide，T?Takesh?et?al.Separation?andrecovery?of?quinoline.JP9151176.)等。但上述方法均使用酸、堿進(jìn)行處理，且有副產(chǎn)物的生成，還會造成煤焦油中其它物質(zhì)的損失，步驟較多，污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從煤與生物質(zhì)共液化油品中分離喹啉的方法，基于該方法，能夠?qū)τ朽拿阂夯推愤M(jìn)行簡單有效分離，進(jìn)而獲得高純度的喹啉產(chǎn)品，且綠色環(huán)保。

本發(fā)明提供了一種從煤與生物質(zhì)共液化油品中分離喹啉的方法，包括如下步驟：步驟S1、用硅膠、活性炭或氧化鋁為固定相，濕法裝入層析柱；步驟S2、將要分離的含有喹啉的煤與生物質(zhì)共液化油品加入層析柱，用流動相進(jìn)行洗脫，收集不同時段的洗脫份；步驟S3、通過阿貝折光儀檢測，將收集到的富含喹啉的洗脫份，脫除溶劑，得到純度為95％以上的喹啉產(chǎn)品。

上述分離喹啉的方法，優(yōu)選所述步驟S1中，濕法裝入層析柱所采用的液體為石油醚、正烷烴或鹵代烴的一種或幾種。

上述分離喹啉的方法，優(yōu)選所述步驟S2中，所述流動相為可溶解煤與生物質(zhì)共液化油品的溶劑或溶液。

上述分離喹啉的方法，優(yōu)選所述溶劑為石油醚、正烷烴、鹵代烴、酯類一種或幾種。

上述分離喹啉的方法，優(yōu)選所述正烷烴為正戊烷、正己烷和正庚烷中的至少一種。

上述分離喹啉的方法，優(yōu)選所述鹵代烴為碳原子數(shù)小于4的氯代烷烴。

上述分離喹啉的方法，優(yōu)選所述氯代烷烴為一氯代烷烴、二氯代烷和三氯代烷烴中的至少一種。

上述分離喹啉的方法，優(yōu)選所述酯類為乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯中的至少一種。

相對于現(xiàn)有技術(shù)而言，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

第一、實現(xiàn)了含有喹啉的煤液化油品的簡單有效分離，得到純度為95％以上的喹啉產(chǎn)品。

第二、操作成本低，綠色環(huán)保。

第三、工藝簡單，易于產(chǎn)業(yè)化。

附圖說明

圖1為本發(fā)明從煤與生物質(zhì)共液化油品中分離喹啉的方法實施例的步驟流程圖；

圖2是所得喹啉產(chǎn)物的氣-質(zhì)分析的總離子流圖；

圖3為喹啉組分的質(zhì)譜分析結(jié)果；

圖4是喹啉組分的核磁共振譜；

圖5是喹啉組分的傅立葉紅外光譜圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

參照圖1，圖1為本發(fā)明從煤與生物質(zhì)共液化油品中分離喹啉的方法實施例的步驟流程圖，包括如下步驟：

步驟S1、用硅膠、活性炭或氧化鋁為固定相，濕法裝入層析柱；步驟S2、將要分離的含有喹啉的煤與生物質(zhì)共液化油品加入所述層析柱，用流動相進(jìn)行洗脫，收集不同時段的、富含喹啉的洗脫份；步驟S3、通過阿貝折光儀檢測，將收集到的富含喹啉的洗脫份，脫除溶劑，得到純度為95％以上的喹啉產(chǎn)品。

上述實施例具有工藝簡單，生產(chǎn)成本低，分離效果好，收率高，綠色環(huán)保的優(yōu)點。

實例一：

稱取60g活化硅膠，以正己烷為溶劑，濕法裝入層析柱；稱取2.0896g神華煤與木質(zhì)素共液化油品，濕法上樣，柱層析；分別以正己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醇或甲醇為流動相，以阿貝折光儀檢測，收集餾分，即可得到純度為96％的喹啉產(chǎn)品。

實例二：