[發明專利]一種反應性乳化劑的合成方法

有效

• 申請號: 201010201618.6
• 申請日: 2010-06-13
• 公開（公告）號: CN101857654A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 李維格;時紅;黃迪
• 申請（專利權）人: 蘇州博納化學科技有限公司
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08F2/24;B01F17/52
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及精細化工技術，具體涉及一種反應性乳化劑的合成方法。

背景技術

隨著能源的日益緊張及環保問題的日益加劇，紡織、皮革、包裝、涂料、油墨等所有行業所需要的丙烯酸樹脂及助劑的水性化問題日益迫切。但水性產品與傳統的油性產品存在許多性能的差異，如附著力差、儲存不穩定、光澤較差等等，這就需要一些特殊功能的乳化劑來改善。

目前市場上水性樹脂的生產多以游離的乳化劑為主，體系中游離乳化劑的存在往往會對漆膜的光澤、耐水性產生影響。

發明內容

發明目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種反應性乳化劑的合成方法，該方法合成的一種反應性乳化劑取代部分游離的乳化劑，為水性丙烯酸樹脂類產品提供特殊的功能型原料。

技術方案：為實現上述目的，本發明的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將含羥基的乳化劑、含羧基的不飽和單體及脫水劑、阻聚劑、催化劑加入反應釜，所述含羥基的乳化劑與含羧基的不飽和單體的摩爾比為1∶1～2；

(2)將反應釜升溫至回流溫度，控制回流速度；

(3)逐步升溫至120～190℃，保溫1～2小時，測羥值至羥值合格，即羥值小于5；

(4)降溫至45℃以下，出料即得反應性乳化劑。

所述含羧基的不飽和單體為丙烯酸或甲基丙烯酸；所述脫水劑為甲苯、二甲苯或環己烷；所述阻聚劑為對苯二酚或對叔丁基鄰苯二酚中的一種或兩種；所述催化劑為二月桂酸二丁基錫濃硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸中的一種或幾種；所述回流速度為小于1滴/秒，此時反應比較緩和；所述回流溫度為78～180℃。

有益效果：本發明的一種反應性乳化劑的合成方法步驟少，操作簡單，適用于所有含羧基的不飽和單體、含羥基的乳化劑等為原料合成反應性乳化劑的方法，設備投資少，經濟可行，容易實現工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作更進一步的說明。

實施例1

一種反應性乳化劑的合成方法，原料配方如下：NP-15：380g、丙烯酸：56g、二月桂酸二丁基錫T12：1.2g、對苯二酚：3.5g、甲苯：300g。

一種反應性乳化劑的合成方法，步驟如下：

(1)17℃時，在1000ml四口燒瓶中依次加入380g?NP-15、300g甲苯，于攪拌下加入丙烯酸、對苯二酚，邊攪拌邊升溫；當升溫至75℃時，加入T12，繼續升溫；

(2)當溫度升至115℃時，開始回流，保溫0.5小時；

(3)逐步升溫至117℃，此時回流較小；繼續升溫，控制回流速度為小于1滴/秒；溫度到達132℃時，餾出液體260g，保溫0.5小時；溫度到達134℃，繼續邊攪拌邊緩緩升溫；當溫度到達162℃時，保溫1小時；當溫度達到167℃時，測定羥值；溫度達到152℃時，羥值＝4.8，降溫；

(4)當溫度降至45℃時，出料即得反應性乳化劑。

實施例2

一種反應性乳化劑的合成方法，原料配方如下：NP-40：800g、甲基丙烯酸：70g、復合催化劑(對甲苯磺酸與雜多酸的質量比為1∶1)：1.4g、復合阻聚劑(對苯二酚與對叔丁基鄰苯二酚的質量比為2∶1)：1.5g、脫水劑(甲苯與二甲苯的質量比為2∶1)：350g

一種反應性乳化劑的合成方法，步驟如下：

(1)21℃時，在2000ml四口燒瓶中依次加入800g?NP-40、350g脫水劑，于攪拌下加入甲基丙烯酸、復合阻聚劑，邊攪拌邊升溫；當溫度升至70℃時，加入復合催化劑，繼續升溫；

(2)當溫度升至113℃時，開始回流，保溫0.5小時；

(3)逐步升溫至115℃，此時回流較小；繼續升溫，控制回流速度為小于1滴/秒；溫度到達134℃時，餾出液體292g，保溫0.5小時；溫度達到134℃，繼續邊攪拌邊緩緩升溫；當溫度達到172℃時，保溫1小時；當溫度到達171℃時，測定羥值；溫度達到172℃時，羥值＝3.7，降溫；

(4)當溫度降至45℃時，出料即得反應性乳化劑。

實施例3

一種反應性乳化劑的合成方法，原料配方如下：AEO-9(C12-14混合醇、EO＝9)：700g、甲基丙烯酸：120g、濃硫酸：3.0g、復合阻聚劑(對苯二酚與對叔丁基鄰苯二酚的質量比為1∶1)：2.0g、環己烷：600g

一種反應性乳化劑的合成方法，步驟如下：