[發明專利]三維機織結構纖維增強陶瓷基復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010201474.4
• 申請日: 2010-06-13
• 公開（公告）號: CN101880172A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 高天琪;周國紅;鄭軼文;韓陽;張坤;王士維;邱夷平
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬陶瓷基復合材料的制備領域，特別是涉及一種三維機織結構纖維增強陶瓷基復合材料的制備方法。

背景技術

陶瓷材料具有高強度、高硬度、耐腐蝕和極好的耐高溫性能，廣泛應用于高性能結構材料中。其中，連續纖維增強陶瓷基復合材料(Continuous?Fiber?Reinforced?Ceramic?MatrixComposites，簡稱CFRCMC)具有單相陶瓷高得多的斷裂韌性和尺寸穩定性，有效克服了對裂紋和熱震的敏感性，同時還具有高比強、高比模和耐磨損以及熱穩定性好等優點，已經在航空航天、能源、化工等重復使用的熱防護領域顯示出巨大的優勢。

20世紀70代初，J.Aveston等人(J.Aveston，In?Properties?of?Fiber?Composite，NationalPhysical?Laboratory?Conference?Proceeding，IPC?Science?and?Technology?Press，Guiodford，England，1971，P63.)在連續纖維增強聚合物基復合材料研究的基礎上，首次提出了連續纖維增強陶瓷基復合材料的概念，從而為高性能陶瓷材料的研究與開發開辟了一個嶄新的領域。CFRCMC的增強方式主要有單向纖維增強、二維織物增強和三維織物增強三大類，近年來，國內外學者對前兩類增強方式的陶瓷基復合材料進行了比較深入的研究。在單向纖維增強CMC中，連續的長絲纖維通過纏繞或鋪層成型，材料在沿纖維軸向上具有較高的性能，但偏離纖維軸向上的強度很低，材料的各向異性明顯。二維織物增強的CMC采用鋪層模壓的方式成型，在面內具有很好的性能，但層間剪切強度低，易分層。對于三維織物的增強方式，謝正芳(謝征芳，肖加余.用溶膠一凝膠法制備碳纖維三維編織物增強氧化鋁基復合材料的研究.國防科技大學學報，1998，20[5]：15)、鄭文偉(鄭文偉等.三維整體編織物增強陶瓷基復合材料的制備工藝及性能表征.復合材料學報.1997，14(1)：48-53)等人分別研究了三維編織物陶瓷基復合材料的制備工藝和性能表征，而對于三維機織物陶瓷基復合材料的研究還比較少。三維織物增強的CMC具有良好的力學性能和結構整體性，是最為理想的增強結構，但由于制造工藝復雜，制備周期長，生產成本高，限制了其應用范圍。

目前，三維織物增強CMC的制備方法主要有化學氣相沉積/滲透法(Chemical?VaporDeposition?and?Infiltration，簡稱CVD/CVI)、先驅體浸漬裂解法(Precursor?Infiltration?andPyrolysis，簡稱PIP)等。CVD/CVI法通過反應生成陶瓷并沉積在纖維空隙中形成基體，但其突出的問題在于設備較復雜，制備周期長，制成的復合材料殘余孔隙率高，并且可以適用的陶瓷基體種類有限。PIP法通過利用有機先驅體在高溫下裂解而轉化為無機陶瓷基體，但在裂解過程中有小分子溢出，很難制備出完全致密的材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種三維機織結構纖維增強陶瓷基復合材料的制備方法，該方法簡單，生產周期更短，成本低，適合于工業化生產；所得材料具有優異的力學性能和較高的斷裂韌性。

本發明的一種三維機織結構纖維增強陶瓷基復合材料的制備方法，包括：

(1)陶瓷漿料的配制

將陶瓷粉體加入去離子水溶劑中，再加入粘結劑，分散劑，攪拌球磨3-5h，得運動粘度為100～150mm²/s的漿料；

(2)三維機織結構纖維增強陶瓷預制件的織造

在三維織機上完成上紗和穿結經后，每次引緯前，使用上述漿料對纖維紗線進行預處理，使得漿料均勻覆蓋每層經緯紗的上下表面，并填充于紗線的縫隙之間；預處理后，引緯，并在梭口處沿織物的經紗、緯紗或捆綁紗方向插入“留隙管”(質地均勻、硬度適中、表面光滑、直徑約3-6.5mm的不溶于陶瓷漿料溶液的導管，以增加三維機織物紗線間的空隙)，打緯-換綜-打緯-卷繞，完成一緯的織造；此過程中“留隙管”應保存于織物中，不可抽出；重復上述過程，得到預制件；將預制件在80-100℃干燥10～30min；

(3)真空輔助轉移法(VARTM)浸漬