[發明專利]制備C1～C4烷基亞硝酸酯的方法

有效

• 申請號: 201010199994.6
• 申請日: 2010-06-11
• 公開（公告）號: CN102276473A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 劉俊濤;李蕾;孫鳳俠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C203/00
• 分類號: C07C203/00;C07C201/04
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

1.一種制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，包括如下步驟：

a)氮氧化物、氧氣和C₁～C₄鏈烷醇原料首先進入旋轉填料床反應器進行反應，得到含有C₁～C₄烷基亞硝酸酯的氣體流出物I和含有未反應的C₁～C₄鏈烷醇的水溶液的液體流出物II；

b)含有未反應的C₁～C₄鏈烷醇的水溶液的液體流出物II通過精餾塔的中部進入精餾塔進行分離，塔頂得到的C₁～C₄鏈烷醇返回旋轉填料床反應器繼續進行反應；塔底得到的水溶液放空；

2.根據權利要求1所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于旋轉填料床反應器的反應溫度為0～150℃，反應壓力為-0.09～1.5MPa，C₁～C₄鏈烷醇與氮氧化物的摩爾數之比為1～100∶1，氮氧化物與氧氣的摩爾數之比為4～50∶1。

3.根據權利要求1所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于旋轉床超重力場裝置的轉子上固定有多孔填料層；原料中氮氧化物、氧氣和C₁～C₄鏈烷醇以逆流、并流或錯流的方式通過多孔填料層。

4.根據權利要求1所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于氮氧化物選自NO、N₂O₃或NO₂中的一種或一種以上的混合氣體，所述氮氧化物中含有NO，NO摩爾數大于NO₂的摩爾數。

5.根據權利要求1所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于反應溫度為10～100℃，反應壓力為-0.05～1.0MPa，C₁～C₄鏈烷醇與氮氧化物的摩爾數之比為1～50∶1，氮氧化物與氧氣的摩爾數之比為4～20∶1。

6.根據權利要求5所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于反應溫度為10～60℃，反應壓力為-0.05～0.8MPa，C₁～C₄鏈烷醇與氮氧化物的摩爾數之比為1～20∶1，氮氧化物與氧氣的摩爾數之比為4～10∶1。

7.根據權利要求1所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于所述旋轉床超重力場裝置的轉子的轉速為100～5000rpm。

8.根據權利要求7所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于所述旋轉床超重力場裝置的轉子的轉速為300～3000rpm。

9.根據權利要求1所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于：C₁～C₄鏈烷醇選自甲醇、乙醇或正丙醇。

10.根據權利要求9所述制備C₁～C₄烷基亞硝酸酯的方法，其特征在于：C₁～C₄鏈烷醇選自甲醇或乙醇。