[發明專利]一種聚苯胺/銀納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010199477.9
• 申請日: 2010-06-12
• 公開（公告）號: CN101838461A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 李芝華;盧健體;林偉
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08K3/08;C08G73/02;H01G9/042;H01M4/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明涉及無機貴金屬及導電高分子復合材料的制備及加工領域，具體涉及一種聚苯胺/銀納米復合材料的制備方法。

背景技術

聚苯胺作為一種導電高聚合物，其特殊的質子摻雜性、和環境穩定性以及較高的摻雜導電率引起了廣泛的關注，加之聚苯胺的原料便宜、合成簡便，因此在許多領域顯示出廣闊的應用前景。納米銀粉具有穩定的物理和化學性能，在電子、光學和催化等方面具有十分優異的性能。將聚苯胺與納米銀粉進行復合制備聚苯胺/銀納米復合材料，不但可以保留聚苯胺與銀自身的性能特征，兩者還能優勢互補，其電性能、電化學響應性能和電催化性能等都得到了進一步提升，具有良好復合協同功能效應。

采用乳液法制備的納米粒子尺寸可控，實驗條件溫和，并且所需設備簡單，已被廣泛應用于納米材料的制備。與常規乳液相比，微乳液體系是熱力學穩定的體系，不易破壞，且粘度較低，在無機納米材料的制備上取得了良好的應用成果。此外，在微乳液中合成聚合物，其微乳液乳膠粒徑分布比常規乳液聚合得到的乳膠粒徑分布要窄得多，且所得的聚合物分子量較高，還可有效縮短反應時間，因此高分子材料的微乳液制備已成為一種重要的合成手段，具有更好的應用前景。目前，研究人員對納米銀微粒和聚苯胺的微乳液制備研究已取得豐碩的成果，而聚苯胺/銀納米復合材料作為一種具有多種特殊功能的高性能的新型復合材料，其相關的各種制備方法的研究正方興未艾，目前，采用微乳液的手段，在納米銀粒子微乳液中引發苯胺的原位聚合制備聚苯胺/銀納米復合材料的思路與方法未見文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚苯胺/銀納米復合材料的制備方法。

本發明制備方法簡單，生產成本低，產率高。復合粒子的分散性好，具有納米銀粒子為內核，聚苯胺為外殼的核-殼結構，并且復合材料的電導率高，熱穩定性能及電化學性能良好，有望應用于電解電容器或二次電池的電極材料。

本發明首先配制SDS微乳液，并在微乳液中加入雙氧水形成還原液，以銀氨微乳液為原料反應制備納米銀膠；然后在室溫環境下，往該納米銀膠溶液中滴加含苯胺的硝酸溶液，并以過硫酸銨微乳液引發苯胺的聚合，原位復合制備聚苯胺/銀納米復合材料。

本發明是這樣實施的：

所述的聚苯胺/銀納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)采用SDS和助乳化劑正己醇制成澄清透明微乳液；然后加入雙氧水配成還原液，再將銀氨微乳液滴加入還原液中得到納米銀粒子；在反應體系中加入硝酸溶液控制體系的pH為7，然后加入含苯胺的硝酸溶液，并充分攪拌均勻后得到的溶液備用；

2)另取SDS和助乳化劑正己醇制成澄清透明微乳液，將過硫酸銨充分溶解于其中后，逐滴加入上一步得到的溶液中引發苯胺聚合形成復合材料。

步驟1)中所述的SDS與正己醇的摩爾配比為1∶5～7。

所述的銀氨微乳液中銀氨配離子與加入的雙氧水的摩爾配比為：1∶1～1.5。

步驟2)中所述的復合材料中過硫酸銨與苯胺的摩爾配比為：1∶1～1.5。

上述制備方法具體條件如下：

稱取0.305g?SDS和0.459g助乳化劑正己醇加入燒杯并加入60ml蒸餾水超聲分散5min，待SDS完全溶解后攪拌5min制成微乳液待用；取45ml所述的微乳液在燒杯中，并加入質量分數為30％的雙氧水5mL配成還原液，將5ml?1M/L的銀氨微乳液以10-15滴/min的速度逐滴加入還原液中得到納米銀粒子，反應過程保持攪拌，反應時間90min；再往燒杯中的反應體系逐滴加入1M/L的硝酸溶液控制體系的pH為7，然后加入1M/L含0.5g苯胺的硝酸溶液6.5ml并充分攪拌均勻后備用；然后另取10ml微乳液，將1.23g過硫酸銨充分溶解于其中后，以10-15滴/min的速度逐滴加入燒杯中引發苯胺聚合形成復合材料，聚合過程保持攪拌，反應時間4h。

本發明在SDS的微乳液中制備納米銀粒子并原位復合聚苯胺，制備聚苯胺/銀納米復合材料。納米銀粒子微乳液中引發苯胺的原位聚合，不需要納米銀的進一步分離、提純，不僅減少了制備過程，并且避免了納米銀的團聚，有效地解決了復合顆粒的分散性問題，所得產物的電導率和產率均優于常規制備方式。聚苯胺/銀納米復合材料的微乳液，可以直接應用于水性涂料中，拓展了聚苯胺/銀納米復合材料的應用領域。此外，本發明制備的復合材料的具有核-殼型結構特征，材料的溶解性能、材料的加工性、熱穩定性和電化學性能等均得到了較大提升，具有良好的應用前景。

本發明的優勢：