[發明專利]高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨及其制備工藝

無效

• 申請號: 201010199389.9
• 申請日: 2010-06-01
• 公開（公告）號: CN101870482A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 王彪;邢世軍
• 申請（專利權）人: 焦作市宏程先進陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 亢志民;張欣棠

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料-超細納米粉體制備、成型及加工技術領域，具體涉及一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨及其制備工藝。

背景技術

高純碳酸鋁銨的制備技術，以日本大明株式會社為世界領先技術水平。其以完全自動化控制技術，能將合成溫度嚴密與嚴格的控制在42±0.5℃之間。因此得到的碳酸鋁銨的物理性能能夠滿足最終產品高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的技術要求。國內該中間體(前驅體)制備的控制完全由人工調控，人為因素影響很大，溫度區間在40-60℃之間浮動，無法得到合格的碳酸鋁銨制品。因此無法制得分散不團聚的0.1-0.2um的α-氧化鋁粉體的終點產品。

國內外生產均為稀薄溶液液相反應，設備龐大多樣復雜，投資規模較大。每噸氧化鋁前驅體合成產生工業廢水為100立方米以上，加上更加稀薄的洗液，排放量更大。日本作為“肥田水”供農業無償使用(僅限水田)。我國則采用直接排放到水域內，造成環境污染。

國內外生產均對二項物料進行加熱溶解，并對二項物料與反應物在保溫下平衡保持反應溫度，有較大能源消耗。

為對最終產品提供先決性的技術支持，為節省設備投資、節省能源消耗和實現清潔生產，減少對環境的污染，特創新本工藝技術。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足而提供一種環保的、節省能耗和保證碳酸鋁銨各項物理性能指標達到技術要求的高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨及其制備工藝。

本發明的目的是這樣實現的：一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨，是以重量百分比為41.68-42.85％晶體狀的固體碳酸氫銨與重量百分比為57.15-58.32％晶體狀的固態硫酸鋁銨作為原料，將上述兩種成份經過化學反應合成后成為前驅體-高純碳酸鋁銨；其中以重量百分比為0.2-0.3％的晶體狀的α-Al₂O₃作為添加劑；以重量百分比為0.1-0.15％的檸檬酸和重量百分比為0.35-0.5％的乙二醇的混合物作為分散劑；以0.2倍的固體碳酸氫銨和固體硫酸鋁銨重量總和的硫酸銨溶液作為礦化劑。

一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨的制備工藝如下：

(1)選取純度為99.999％固體碳酸氫銨與硫酸鋁銨作為原料，選取α-Al₂O₃作為添加劑，選取檸檬酸和乙二醇的混合物作為分散劑；

(2)按比例確定礦化劑、固體碳酸氫銨、硫酸鋁銨、添加劑、分散劑的量；

(3)開啟反應器的攪拌器，調整轉速為85轉/分；

(4)依次將起潤滑作用的礦化劑、碳酸氫銨、分散劑和添加劑、硫酸鋁銨加入到反應器中，在-20℃～-15℃的反應溫度下完成反應，生成中間物料；

(5)將(4)所述的中間物料加入到壓榨式壓濾機中，對中間物料進行壓濾-壓榨，然后加入高純水進行正反洗水，最后進行壓濾脫水，得到清潔的碳酸鋁銨。

(5)所述的高純水的溫度≥60℃，電導率≤0.1vs/cm²。

(5)所述的生成的碳酸鋁銨為50±10nm的球形顆粒狀的晶粒。

本發明的具有如下的優點：

1、使0.2mol的硫酸鋁銨4.53立方米體積減少為0.37立方米，使2mol的碳酸氫銨6.36立方米體積減少為0.64立方米。使反應參與物體積縮小了10倍。可以將反應器由龐大縮小到原來的1/7體積，從復雜的多個成套裝置減少到單一的一個反應器。從而大幅度降低了設備投資。

2、勿須將固體物料加熱溶解為液體，勿須在整個反應過程中分別對兩種液體及合成液體加熱保溫。可以省去消耗。

3、可以避免產生大量的5％左右的硫酸銨稀薄溶液和更為稀薄的洗液排放，直接生成硫酸銨的飽和溶液。固體高純硫酸銨的回收變得十分容易與經濟。其既可以作為商品獲得較大經濟效益，又可循環用于本系統的高純硫酸鋁銨的生產，具有循環經濟意義。最重要的是消除了環境污染。

4、該工藝技術獲得的碳酸鋁銨的各項理化指標，符合終點產品對其的技術要求，可以對實現終點產品的技術指標提供先決性的條件。即得到的碳酸鋁銨的晶粒，為50±10nm的球型顆粒，顆粒與顆粒之間有礦化劑的分離與阻隔作用，可以產生明顯的距離。這正是本工業技術產生的重大技術效果。其它也很重要，如有利于實現清潔生產，但均為付產。本工藝的實施實例已經在工業化生產中得到證實。