[發明專利]制備鈣鈦礦結構鉛基弛豫陶瓷或其固溶體的濕化學方法

無效

• 申請號: 201010199065.5
• 申請日: 2010-06-12
• 公開（公告）號: CN102276258A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 劉志權;姚春發;李財富
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/497
• 分類號: C04B35/497;C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 張志偉

1.一種制備鈣鈦礦結構鉛基弛豫陶瓷或其固溶體的濕化學方法，其特征在于，

弛豫陶瓷為具有鈣鈦礦結構的純Pb(Fe_2/3W_1/3)O₃、Pb(Mg_1/2W_1/2)O₃或Pb(Co_1/2W_1/2)O₃；

弛豫陶瓷的固溶體為具有鈣鈦礦結構的單相x₁Pb(Fe_2/3W_1/3)O₃-(1-x₁)BiFeO₃固溶體，其中0.4≤x₁＜1.0；或者，弛豫陶瓷的固溶體為具有鈣鈦礦結構的單相x₂Pb(Fe_2/3W_1/3)O₃-(1-x₂)Pb(Mg_1/2W_1/2)O₃固溶體，其中0＜x₂＜1.0；或者，弛豫陶瓷的固溶體為具有鈣鈦礦結構的單相x₃Pb(Fe_2/3W_1/3)O₃-(1-x₃)Pb(Co_1/2W_1/2)O₃固溶體，其中0＜x₃＜1.0；

具體步驟如下：

(1)按化學式中的原子比稱量乙酸鉛、硝酸鐵、鎢酸銨、硝酸鉍、硝酸鎂、硝酸鈷作為前軀體，純度至少99.95wt％；

(2)按檸檬酸與金屬離子摩爾比在1.0-2.0范圍內稱取檸檬酸，并將其溶于去離子水中，檸檬酸的濃度為1.0-2.0mol/L；

(3)按乙二胺四乙酸與金屬離子摩爾比在1.0-2.0范圍內稱取乙二胺四乙酸，并將其溶于去離子水中，乙二胺四乙酸的濃度為1.0-2.0mol/L；

(4)將鎢酸銨溶于檸檬酸溶液中，超聲溶解；

(5)將乙酸鉛溶于乙二胺四乙酸溶液中，在磁力攪拌下溶解；

(6)將硝酸鐵、硝酸鎂或硝酸鈷分別加入到鎢酸銨和檸檬酸的混合溶液中，在磁力攪拌下溶解，獲得含鐵、鎂或鈷不同組分的溶液；

(7)將硝酸鉍加入到乙酸鉛和乙二胺四乙酸的混合溶液中，在磁力攪拌下溶解，獲得含鉍組分的溶液；

(8)將上述(6)-(7)不同成分的混合溶液根據需要取2種以上混合，用氨水調節pH值至3.0-10.50，磁力攪拌1-2h，獲得溶膠；

(9)將上述溶膠在150-200℃下干燥得到干凝膠；

(10)將干凝膠在400-500℃下煅燒3-5h，得到相應粉末；

(11)將粉末或由粉末壓成的生磁片在600-800℃燒結1-3h，即可獲得不同體系的鈣鈦礦結構鉛基弛豫陶瓷或其固溶體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以乙酸鉛、硝酸鐵、鎢酸銨作為前軀體，通過濕化學法獲得具有鈣鈦礦結構的純Pb(Fe_2/3W_1/3)O₃弛豫陶瓷；

以乙酸鉛、硝酸鎂、鎢酸銨作為前軀體，通過濕化學法獲得具有鈣鈦礦結構的純Pb(Mg_1/2W_1/2)O₃弛豫陶瓷；

以乙酸鉛、硝酸鈷、鎢酸銨作為前軀體，通過濕化學法獲得具有鈣鈦礦結構的純Pb(Co_1/2W_1/2)O₃弛豫陶瓷。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以乙酸鉛、硝酸鐵、鎢酸銨、硝酸鉍為前軀體，通過濕化學法獲得具有鈣鈦礦結構的單相x₁Pb(Fe_2/3W_1/3)O₃-(1-x₁)BiFeO₃固溶體，其中0.4≤x₁＜1.0。