[發明專利]一種新型提純四氯化鍺的萃取工藝方法

有效

• 申請號: 201010198117.7
• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101891243A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 劉閱;周加軍;汪洋
• 申請（專利權）人: 南京中鍺科技股份有限公司
• 主分類號: C01G17/04
• 分類號: C01G17/04
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 張蘇沛

技術領域：

本發明涉及一種新型提純四氯化鍺的萃取工藝方法。

背景技術：

隨著現代科技的發展，鍺在軍事、醫藥、保健、化工等方面的應用日見廣泛，特別是近年來隨著光導纖維和太陽能工業的迅速發展，高純度的光纖級四氯化鍺日益受到了重視。這對提純和生產高純度中間產物四氯化鍺提出更高的要求。萃取法作為在20世紀70、80年代發展起來的一種化學提純方法，最先被應用于處理各種低品位礦，目的是使低品位礦產中的需要回收的有用成分進入液相達到與原礦分離的目的。在應用萃取法的過程中，大量的實踐和試驗證明此法除了具有基本的提取有用成分的作用外，在提純凈化方面也有不錯的效果。在提純和凈化四氯化鍺過程中展示了此法的平衡速度快、選擇性強、分離和富集效果好、處理容量大、試劑消耗少等比較明顯的優勢。

發明內容：

為了進一步完善和優化萃取法在提純四氯化鍺方面的應用，申請人結合實際生產情況設計了一種新型的萃取工藝，申請人將其命名為噴淋萃取工藝。

本發明采用的技術方案是：一種新型提純四氯化鍺的萃取工藝方法，其特征在于：動力噴嘴以高速噴射出配以所需輔材的鹽酸萃取劑帶動和加速周圍的氣體，形成噴嘴周圍的真空狀態，隨后粗GeCl₄被吸入到動力噴嘴周圍與萃取劑充分乳化混合；這一運動萃取劑為驅動物質，粗GeCl₄為被帶動物質兩者在噴嘴周圍進行充分混合，最后一起進入收集箱萃取分層。

分層后的GeCl₄在由于比重比較大進入萃取柱的下層，萃取劑則在上層；萃取劑通過循環泵作用被反復送到高位的高速噴嘴，反復帶動進粗GeCl₄并與之充分混合；由此形成反復乳化混合的過程。

上述的新型提純四氯化鍺萃取工藝方法的專用設備，其特征在于：它由初始進料口1、循環泵2、高速噴嘴3、萃取柱4、接料瓶5、尾氣瓶6組成，所述萃取柱4分別與所述尾氣瓶6和接料瓶5通過管道相連，所述高速噴嘴3通過循環泵2與萃取柱4形成小循環，所述初始進料口1同時與高速噴嘴3匯合貫通于萃取柱4內。

本發明具有如下的有益效果：本噴淋萃取工藝為鍺提純提供了一種新的方法，并在含砷到達一定范圍時具有比較明顯的效果。在生產上，增加噴淋萃取工藝減少了不合格產品返回生產線重新加工的成本。系統密閉，更符合環保要求；混合效果好，自動化程度高。

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。附圖和具體實施方式并不限制本發明要求保護的范圍。

附圖說明

圖1是GeCl₄和AsCl₃溶解度隨鹽酸濃度的變化情況圖；

圖2是AsCl₃在鹽酸和GeCl₄中的分配系數圖；

圖3是本發明的噴淋萃取工藝裝置圖。

圖中：初始進料口1，循環泵2，高速噴嘴3，萃取柱4，接料瓶5，尾氣瓶6。

具體實施方式

化學原理

由于原料復雜的結構和蒸餾工序生產不具備精細除雜的能力，生產出的粗四氯化鍺中含有相當部分以AsCl₃為主的多種雜質。本方法以除去GeCl₄中的AsCl₃等多種為主要目的，基于GeCl₄和AsCl₃在濃鹽酸中的溶解度不同和霧狀淋洗增加了各分與鹽酸的混合接觸增強萃取效果。

GeCl₄在濃鹽酸中的溶解度不大，當達到飽和后與鹽酸相分層。AsCl₃在濃鹽酸中的溶解度大，主要進入鹽酸相，只有少數殘留在GeCl₄中。如圖1是GeCl₄和AsCl₃在濃鹽酸中的溶解度隨鹽酸濃度的變化情況。由圖1可見濃鹽酸的萃取有利于GeCl₄和AsCl₃的分離。

圖2則是AsCl₃在鹽酸和_GeC14中的分配系數情況。由圖2得知，在濃度小于0.1克分子時分配系數隨著AsCl₃在鹽酸中濃度的增加而減小，在濃度等于或大于0.1克分子時分配系數等于或接近1。所以在生產過程中盡可能降低AsCl₃在濃鹽酸中的濃度，有利于萃取的效果。

為了保證淋洗萃取的更好的進行，該過程將在0℃以下進行。

該淋洗萃取工藝的化學過程為

K＝C₁/C₂