[發(fā)明專利]一類手性雙膦配體及其銥復(fù)合催化劑、制備方法及在不對稱氫化合成(S)-異丙甲草胺中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010197924.7 | 申請日： | 2010-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN101857612A | 公開（公告）日： | 2010-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱紅軍;李玉峰;于國權(quán);呂良忠;楚慶巖;杜剛;王凱;施璐;黃仁均 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué);江蘇長青農(nóng)化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F19/00 | 分類號： | C07F19/00;C07F17/02;B01J31/24;C07C233/88;C07C231/02;C07B53/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一類 手性 雙膦配體 及其 復(fù)合 催化劑 制備 方法 不對稱 氫化 合成 異丙甲草胺 中的 應(yīng)用 | ||
1.一類具有二茂鐵骨架的新型手性雙膦配體I，其結(jié)構(gòu)如通式如下：
結(jié)構(gòu)通式I
其中，R為甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述的手性雙膦配體的制備方法：無水無氧條件下，(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂鐵在丁基鋰存在下與二苯基氯化膦反應(yīng)得到(R)-N，N-二甲基-1-[(S)-2-(二苯基膦基)二茂鐵基]乙胺(IV)；IV與二芳基膦烷在無氧條件下發(fā)生取代反應(yīng)，得到雙膦配體I。
3.一類手性雙膦配體-銥復(fù)合催化劑II，其特征在于：將銥-環(huán)辛二烯絡(luò)合物--[IrCI(cod)]2與權(quán)利要求1所述的雙膦配體I、四丁基碘化銨、冰醋酸按照摩爾配比[IrCl(cod)]2∶雙膦配體(I)∶四丁基碘化銨∶冰醋酸＝1.0∶1.5～2.5∶1.0～4.0∶1.0～20.0進行作用，生成手性雙膦配體-銥復(fù)合催化劑II。
4.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合催化劑II在亞胺不對稱氫化反應(yīng)合成手性農(nóng)藥(S)-異丙甲草胺中的應(yīng)用。將N-(2/-甲基-6/-乙基苯基)-1-甲氧基丙酮亞胺(EMA-亞胺)及權(quán)利要求3所述的復(fù)合催化劑II按照EMA-亞胺與復(fù)合催化劑II的摩爾比為105～106加入到壓力釜中，在80～120公斤壓力、30～130℃下進行氫化反應(yīng)5～48小時，得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，其ee值最高可達到86.5％；將(S)-NAA與氯乙酰氯進行酰化反應(yīng)得到(S)-異丙甲草胺，ee值可達到86％。
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