[發明專利]一種微波介質陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010197461.4
• 申請日: 2010-06-08
• 公開（公告）號: CN101863655A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 宋開新;秦會斌;胡曉萍;徐軍明;鄭梁
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C04B35/20
• 分類號: C04B35/20;C04B35/22;C04B35/622
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明屬于電子信息功能材料與器件技術領域，具體涉及到一種在工作溫度環境變化下選頻穩定性好的適宜在微波頻率作為功能器件使用的近零諧振頻率溫度系數的微波介質陶瓷材料，以及該微波介質陶瓷材料的制備方法。

背景技術

近年來隨著微波通信技術發展，適合在微波頻段下使用作為信號發生與響應(諧振與濾波，傳導與隔離)等功能作用的各種器件材料也得到廣泛的應用與關注。特別是，在當今微波通信向空間通信方向發展，高頻段的微波毫米波通信技術獲得應用的背景下，開發出各類信號傳輸與響應速度快、信號傳輸質量高頻率選擇性好且工作環境溫度下頻率穩定性好的適合在無線局域網基站、衛星通信與雷達系統中使用的低介電常數多層微波介質諧振器、振蕩器、濾波器、微波天線、微波導線與微波基板等器件材料的已成為影響微波空間通信技術發展的一大關鍵技術。目前，已報道在工作環境溫度下頻率穩定性好的低介電常數微波介質材料種類不多，主要是介電常數在10～20之間的偏鈦酸鎂MgTiO₃-TiO₂與Al₂O₃-TiO₂復相陶瓷。

發明內容

本發明目的在于滿足通信電子電路系統技術發展對于器件要求的需要，提供一種低介電常數且微波性能良好的近零諧振頻率溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷材料，同時提供制備該微波介質陶瓷材料的方法。

本發明的微波介質陶瓷材料的物相包括Mg₂SiO₄和MgCaSiO₄，其中成分MgO、CaO、SiO₂的摩爾比為MgO∶CaO∶SiO₂＝2×(1-x)∶2x∶1，0.1≤x≤0.6；該微波介質陶瓷材料介電常數為6.81～9.10，品質因數(Q×f值)為17,510～24,170GHz，諧振頻率溫度系數為-14ppm/℃～+11ppm/℃。

制備該微波介質陶瓷材料方法的具體步驟如下：

步驟(1)原料選?。哼x取純度大于99％的MgO、CaO和SiO₂作為原料；

步驟(2)配料與混料：將原料按摩爾比MgO∶CaO∶SiO₂＝2×(1-x)∶2x∶1，0.1≤x≤0.6稱料混合后在球磨機中以瑪瑙作為磨球、去離子水作為研磨介質，濕法研磨12～24小時后置入烘干箱內烘干，烘干溫度為80～120℃；

步驟(3)煅燒與造粒：將烘干后的粉料過200目標準尼龍篩，將粉料分散均勻，然后煅燒2～4小時，煅燒溫度為1000～1250℃，粉料充分反應合成化合物；然后將煅燒后粉料加去離子水重新在球磨機內進行第二次濕法研磨12～24小時成漿料，將經過第二次濕法研磨后的漿料置入烘干箱內烘干，烘干溫度為80～120℃，形成二次粉料；再將二次粉料過200目標準尼龍篩，將二次粉料分散均勻后加入有機粘結劑PVA(聚乙烯醇)，加入聚乙烯醇的量為二次粉料總質量的4～8Wt％，經過陳腐、噴霧造粒成粉末顆粒料；

步驟(4)壓制成型：將粉末顆粒料置入粉末壓力成型機中，在98～100MPa壓力下壓制成圓柱體；

步驟(5)燒結成瓷：將壓制成的圓柱體在1375℃～1450℃溫度下燒結2～4小時，然后以每分鐘2～5℃的速度控溫冷卻，到達1175℃～1250℃后關閉控溫裝置隨爐冷卻；

步驟(6)后期機械加工：將燒結好的陶瓷研磨拋光成成品。

采用Hakki?and?Coleman提出的介質諧振腔法測試介電常數與微波性能[具體方法參見文獻：B.W.Hakki，and?P.D.Coleman，“DielectricResonator?Method?of?Measuring?Inductive?Capacities?in?the?MillimeterRange，”IEEE?Trans.Microw.Theory?Technol.，MTT-8，402-10(1970)]，該微波介質陶瓷材料相對于其他材料的介電常數更低(6.8～9.1)，且綜合微波性能良好。