[發(fā)明專利]一種從玫瑰鮮花中提取玫瑰精油的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010197434.7
• 申請(qǐng)日: 2010-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102031199A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭永來(lái)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 平陰縣玫瑰研究所
• 主分類號(hào): C11B9/02
• 分類號(hào): C11B9/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于香料提取方法，特別是從玫瑰鮮花中利用有機(jī)溶劑萃取和分子蒸餾技術(shù)提取玫瑰精油的一種方法。

背景技術(shù)

山東省平陰縣為中國(guó)玫瑰之鄉(xiāng)，平陰玫瑰是中國(guó)傳統(tǒng)玫瑰的代表，玫瑰花種植面積已達(dá)3萬(wàn)畝，目前，玫瑰精油通常采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行生產(chǎn)，優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備投資小，操作方便，玫瑰精油品質(zhì)好，缺點(diǎn)是出油率低，只有萬(wàn)分之三；二氧化碳超臨界并分子蒸餾技術(shù)制取玫瑰精油，由于采用高壓和前期處理，使玫瑰精油的低分子成分損失較多，玫瑰精油中的某些化學(xué)成分也易發(fā)生變化，且設(shè)備投資大，危險(xiǎn)性高，不容易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)；有機(jī)溶劑萃取只能制取玫瑰浸膏和玫瑰凈油，玫瑰浸膏常溫下為固體，其中含有大量的植物蠟和色素；玫瑰凈油為玫瑰浸膏除去植物蠟所得，其中含有少量植物蠟、色素和其它有機(jī)物質(zhì)。玫瑰浸膏和玫瑰凈油中均含有有機(jī)溶劑的殘留，影響其香氣和應(yīng)用范圍。以上幾種從玫瑰鮮花中提取玫瑰精油的方法都不是很理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是首先利用有機(jī)溶劑萃取玫瑰鮮花，得到濃縮液，再利用分子蒸餾技術(shù)的高分離特性，除去濃縮液中的殘留溶劑、植物蠟、色素等，最后得到香氣純正、清亮透明的玫瑰精油。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種從玫瑰鮮花中提取玫瑰精油的方法，其特征是：

主要包括下述步驟：

1、萃取。用60～90℃的石油醚浸提豐花玫瑰鮮花，體積比為4∶1，循環(huán)浸提4次，每次浸提2小時(shí)；

2、過(guò)濾，濃縮第一次濾液并回收溶劑，第2～4次濾液循環(huán)浸提；

3、除蠟。在濃縮液中加入10倍的無(wú)水乙醇，過(guò)濾，濾液冷凍24小時(shí)，過(guò)濾；

4、濃縮。將乙醇液減壓濃縮并回收乙醇，得到第一次濃縮液。

5、第二次萃取。用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶劑浸提以上4次浸提后的玫瑰花渣，體積比為4∶1，循環(huán)浸提4次，每次浸提2小時(shí)；

6、過(guò)濾，除蠟，濃縮，同上。得到第二次濃縮液。

7、分子蒸餾脫除溶劑。將兩次濃縮液混合后加入分子蒸餾裝置內(nèi)進(jìn)行蒸餾，條件為：進(jìn)料溫度40℃、系統(tǒng)真空度10Pa、柱溫度45℃、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速250r/min、蒸餾速度1ml/min。

所述的脫除玫瑰凈油中高分子物質(zhì)的適宜的分子蒸餾條件為：進(jìn)料溫度60℃、冷卻溫度25℃、系統(tǒng)真空度1Pa、蒸餾溫度120～125℃、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速300～350轉(zhuǎn)/分鐘、蒸餾速度1ml/min。蒸出物為玫瑰精油，是目的產(chǎn)物。

所述的石油醚溶劑，采用沸程為60～90℃的127Kg桶裝石油醚。取低于80℃的餾分用于試驗(yàn)。

發(fā)明效果分析

(1)豐花玫瑰鮮花中浸膏得率

瓶重：680g??毛重：806g??玫瑰鮮花重：65kg

玫瑰鮮花重????????????????????65000

(2)鮮花浸膏中玫瑰凈油含量

瓶重：680g??毛重776g??浸膏重：116g

(3)石油醚和乙醇均為無(wú)色透明液體，蒸出物應(yīng)無(wú)色，蒸出物有明顯的淡黃色，說(shuō)明蒸出了較多的玫瑰油。理想的工藝條件應(yīng)是將溶劑全部蒸出，玫瑰油全部保留在蒸余物中，這就要求在蒸出物和蒸余物符合要求的前提下，應(yīng)盡可能的降低蒸餾溫度和系統(tǒng)真空度。從表1中可以看出，分子蒸餾脫除玫瑰凈油中殘留溶劑的適宜條件應(yīng)為進(jìn)料溫度40℃、系統(tǒng)真空度10～20Pa、柱溫度45～50℃、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速200～250轉(zhuǎn)/分鐘、蒸餾速度1ml/min。蒸余物為目的產(chǎn)物，得率為92.4％。

表1、分子蒸餾脫除低分子物質(zhì)試驗(yàn)效果表