[發(fā)明專利]一種調(diào)控制備介孔二氧化硅納米棒的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010197361.1
• 申請日: 2010-06-11
• 公開（公告）號: CN101857237A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉世權(quán);王海霞
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82B3/00
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種調(diào)控制備介孔二氧化硅納米棒的方法，特別涉及一種通過調(diào)控加水量來制備不同尺寸的二氧化硅納米棒的方法，屬于二氧化硅材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

介孔二氧化硅材料在吸附與分離、催化劑領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。形貌、尺寸對介孔二氧化硅材料的應(yīng)用有重要影響，因此形貌、尺寸控制是該類材料研究的熱點之一。目前，制備介孔二氧化硅棒的方法較少。黨文修等(化學(xué)通報，2006，6：430-433)采用十六烷基氯化吡啶為模板劑，甲酰胺為共溶劑，利用正硅酸乙酯(TEOS)在酸性體系中的溶膠-凝膠反應(yīng)制備長度約30～50μm，直徑約5μm的介孔二氧化硅棒。郭斌等(強激光與粒子束，2008，20(5)：774-778)采用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑和聚乙二醇分散劑，TEOS反應(yīng)24小時得產(chǎn)物溶膠，110℃真空干燥3h后得到有序介孔二氧化硅納米棒。Han等(Mater?Lett，2003，57：52-4524)采用CTAB和十六烷基三甲基氯化銨(CTCB)為共模板劑并控制二者的比例，在80℃下反應(yīng)72小時，制得彎曲棒狀介孔二氧化硅。李明天等(材料研究學(xué)報，2006，20(2)：181-185)以CTAB為模板劑，正硅酸乙酯為硅源，平平加Os--25為助劑，在100℃烘箱烘干反應(yīng)液制得有序介孔二氧化硅納米棒，控制硅源/CTAB比及Os-25/CTAB比是形貌控制的關(guān)鍵。Cai等在氨水-水-乙醇-CTAB體系中80℃反應(yīng)制得有序介孔二氧化硅納米棒(Chem.Mater.2001，13，258-263)。

上述有關(guān)介孔二氧化硅的制備方法有的過程復(fù)雜，反應(yīng)時間長，有的需要采用共模板劑、特殊模板劑、或共溶劑或分散劑，有的需要加熱的反應(yīng)條件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述不足，提供了一種調(diào)控制備介孔二氧化硅納米棒的方法，本方法可制備出長度、直徑及介孔尺寸不同的介孔二氧化硅納米棒。

本發(fā)明是通過以下措施實現(xiàn)的：

本發(fā)明旨在提供一種常溫下反應(yīng)，操作簡單的制備二氧化硅納米棒的方法，在現(xiàn)有技術(shù)中披露的制備二氧化硅納米棒的方法中，一般都致力于通過改變模板劑或加入有機(jī)溶劑、分散劑或改變這兩者的用量來達(dá)到目的，而沒有通過改變水的量來調(diào)控二氧化硅納米棒的相關(guān)參數(shù)的報道。本發(fā)明人在現(xiàn)有制備技術(shù)基礎(chǔ)上，經(jīng)過大量研究及反復(fù)試驗，終于得到了一種溶膠-凝膠法在水-氨水-乙醇-正硅酸乙酯(TEOS)-十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)體系中通過簡單改變加水量來制備不同長度、直徑、孔徑的介孔二氧化硅納米棒的方法，本方法過程簡潔，反應(yīng)時間短，原料簡單，反應(yīng)條件溫和。

具體技術(shù)方案如下：

一種調(diào)控制備介孔二氧化硅納米棒的方法，以氨水為催化劑，以乙醇為助溶劑，以十六烷基三甲基溴化銨為造孔劑，以正硅酸乙酯和水為反應(yīng)物，采用溶膠-凝膠法制得介孔二氧化硅納米棒；其中，氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化銨∶正硅酸乙酯∶水的摩爾比為10.4∶19.9∶0.3∶1∶371-2972。

上述方法中，具體操作步驟為：

(1)將乙醇、水和氨水按配比混合，攪拌得混合溶液；

(2)向上述混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨，攪拌至完全溶解；

(3)十六烷基三甲基溴化銨溶解后向溶液中加入正硅酸乙酯，攪拌反應(yīng)；

(4)反應(yīng)后將反應(yīng)液過濾得樣品，樣品再經(jīng)洗滌、干燥、煅燒后得介孔二氧化硅納米棒。

上述方法中，步驟(1)中攪拌時間為15-30min，步驟(3)中的反應(yīng)時間為2-3h。

上述方法中，步驟(4)中，將樣品用蒸餾水洗滌3-5次，然后在室溫下干燥4-7天，再將樣品以1℃/min的速度加熱至550℃并煅燒6h，得介孔二氧化硅納米棒。

上述方法中，所用氨水的質(zhì)量濃度為25％。

有益效果：

本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，只需在常溫下進(jìn)行，不需要加溫或保護(hù)氣體，制備過程成本低；

本發(fā)明不使用甲酰胺，聚乙二醇等有機(jī)原料，減少了環(huán)境污染；

本發(fā)明只需改變水的加入量即可制得不同長度、直徑的介孔二氧化硅納米棒，制備過程簡單易控，反應(yīng)時間短；

本發(fā)明所制得的產(chǎn)品形貌單一，無需進(jìn)一步分離。

附圖說明

圖1為實施例1中制得的介孔二氧化硅納米棒；

圖2為實施例2中制得的介孔二氧化硅納米棒；

圖3為實施例3中制得的介孔二氧化硅納米棒；

圖4為實施例4中制得的介孔二氧化硅納米棒。

具體實施方式