[發(fā)明專利]一種永磁鍶鐵氧體材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010197327.4
• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101870579A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金鳴林;蔣涵涵;王占勇
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種永磁鍶鐵氧體磁性材料及其濕法成型的制造方法，具體地說，是首先將濕法成型的坯體在一定的溫度下脫除水分，再利用微波能來快速燒結(jié)已脫除水分后的永磁鍶鐵氧體材料的一種方法。由本發(fā)明所獲得的高性能永磁鍶鐵氧體磁性材料可廣泛應(yīng)用于汽車、電子設(shè)備以及復(fù)印機(jī)磁輥等，屬于磁性材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

回顧磁性材料的生產(chǎn)可以發(fā)現(xiàn)上個(gè)世紀(jì)70年代以后磁性材料逐步轉(zhuǎn)變?yōu)橐澡F氧體為主體，進(jìn)入90年代通過添加稀土又開發(fā)了高性能永磁鐵氧體磁性材料，以滿足電子設(shè)備的小型化、輕型化、薄型化技術(shù)的發(fā)展對永磁鐵氧體器件在體積與性能上越來越高的要求。正是稀土永磁鐵氧體材料的廣泛使用，促進(jìn)了永磁器件向小型化、高性能化發(fā)展，同時(shí)也引起各國的極大的重視。如日立金屬株式會(huì)社申請的中國發(fā)明專利，公開號：CN1253657A(公開時(shí)間：2000年5月17日)，名稱為“鐵氧體及其生產(chǎn)方法”提供了一種以鍶或鋇鐵氧體預(yù)燒料為基礎(chǔ)，通過二次添加純輕氧化鑭或純氧化鑭以及氧化鈷的共同作用經(jīng)超細(xì)粉碎、濕法成型與高溫隧道窯燒結(jié)制備高剩磁和矯頑磁力的方法。該發(fā)明主要特征，一是通過添加稀土物質(zhì)來改善鐵氧體材料空間離子取代，以實(shí)現(xiàn)鍶或鋇鐵氧體合理的空間晶體結(jié)構(gòu)，依此提高鐵氧體的剩磁；二是采用高溫隧道窯將濕法成型的坯體經(jīng)過脫水、升溫?zé)Y(jié)和降溫冷卻三個(gè)階段將無定型的鐵氧體粉末材料轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂蠱型六角晶結(jié)構(gòu)的晶體材料。該發(fā)明所存在的問題主要集中在三個(gè)方面，一是高溫隧道窯燒結(jié)溫度在1150-1250℃之間，雖然設(shè)備經(jīng)過保溫處理，可能源利用效率低僅為30-45％，消耗大；二是隧道窯熱慣性大，生產(chǎn)中無法及時(shí)調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度與時(shí)間曲線以實(shí)現(xiàn)鐵氧體晶體結(jié)構(gòu)控制生長之需要；三是坯體經(jīng)脫水、燒結(jié)與冷卻三個(gè)階段，尤其是低溫區(qū)脫水和后期冷卻將占據(jù)三分之二的窯體工作區(qū)域，因此勞動(dòng)效率低。

如公開專利號：CN1793050A(公開時(shí)間：2006年6月28日)，名稱為“一種微波燒結(jié)旋磁鐵氧體材料的方法”提出了一種采用300MHZ～300GHZ微波加熱，在富氧環(huán)境下樣品由室溫到2000℃，0～200分鐘制備旋磁鐵氧體磁性材料的方法。針對該發(fā)明，所存在的主要不足為：(1)鐵氧體磁性材料范圍很大，其旋磁鐵氧體僅為其中一小類，因此所提供的方法適應(yīng)范圍有限；(2)針對旋磁鐵氧體磁性材料生產(chǎn)工藝可發(fā)現(xiàn)，預(yù)燒料經(jīng)二次球墨、烘干、造粒后再成型為坯體，最后進(jìn)行微波高溫?zé)Y(jié)制備得到旋磁鐵氧體材料。燒結(jié)前期坯體生產(chǎn)為干法成型過程，而針對濕法成型坯體或含有揮發(fā)性物質(zhì)的坯體直接采用微波快速加熱燒結(jié)時(shí)因水分或揮發(fā)性分子的汽化必將導(dǎo)致坯體破裂或內(nèi)裂，因此該發(fā)明不適合濕法成型或含有揮發(fā)性物質(zhì)的永磁鐵氧體磁性材料的生產(chǎn)。(3)旋磁鐵氧體需要在2000℃，95％氧環(huán)境中進(jìn)行微波燒結(jié)，這對工業(yè)生產(chǎn)所帶來的設(shè)備材質(zhì)、保溫材質(zhì)的選擇范圍十分狹窄，且成本高。(4)實(shí)施例給出的是在鐘罩式微波爐內(nèi)燒結(jié)的結(jié)果，并沒有分析該燒結(jié)爐與其它燒結(jié)爐之間的內(nèi)在關(guān)系以及適用性，因此由該專利所獲得的結(jié)果無法保證在其它結(jié)構(gòu)的爐窯內(nèi)能夠重現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述永磁鐵氧體磁性材料制備所存在的高能耗，燒結(jié)鐵氧體磁性能與晶體結(jié)構(gòu)差等問題，提出了一種新的微波燒結(jié)制備方法。

即永磁鍶鐵氧體預(yù)燒料經(jīng)二次濕法球磨后成型的坯體首先在室溫與400℃脫水干燥，然后進(jìn)入微波燒結(jié)爐按一定的工藝制度進(jìn)行燒結(jié)，由此得到高性能鍶鐵氧體永磁材料。

本發(fā)明的技術(shù)方案

一種永磁鍶鐵氧體材料的微波燒結(jié)工藝制備方法，具體工藝過程見圖1，它包括下列步驟：

(1)、含鍶的鐵氧體預(yù)燒料與二次添加的助劑在球磨機(jī)內(nèi)混合，經(jīng)濕法球磨后漿料平均粒度達(dá)到0.6～1.0μm合格后脫水分離，要求脫水后的漿料含水率在25～40％；

其中所述的鍶鐵氧體預(yù)燒料化學(xué)式為SrFe₁₂O₁₉；

其中所述的二次添加的助劑為鐵紅，CaCO₃，SiO₂，H₃BO₃，La₂O₃或CoO；鍶鐵氧體預(yù)燒料與二次添加的助劑的質(zhì)量配比為即鍶鐵氧體預(yù)燒料∶二次添加的助劑為1∶0.142；

(2)將步驟(1)所得的分離脫水的料漿采用濕法成型制備成坯體，主要成型工藝條件為：注料時(shí)間10～20sec、充磁電流＞30A、保壓時(shí)間10～20sec、成型壓力15～20Mpa；