[發明專利]制備醇乙氧基化物的方法及產品有效
| 申請號: | 201010196908.6 | 申請日: | 2010-06-10 |
| 公開(公告)號: | CN102276429A | 公開(公告)日: | 2011-12-14 |
| 發明(設計)人: | 赫爾穆特·艾根;阿利·法拉馬茲 | 申請(專利權)人: | 克施樂化學工廠兩合公司 |
| 主分類號: | C07C43/11 | 分類號: | C07C43/11;C07C41/03;C07C41/40;C07C41/34;C08G65/28;A61K31/08;A61K31/77;A61P9/14;A61P15/08;B01F17/42;B01F17/38;B01F17/52;A61K8/34 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律師事務所 11105 | 代理人: | 封新琴 |
| 地址: | 德國威*** | 國省代碼: | 德國;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 醇乙氧基化物 方法 產品 | ||
1.一種制備醇乙氧基化物的方法,包括如下步驟:
1)合并1-十二烷醇與堿性催化劑,將1-十二烷醇與堿性催化劑的混合物中的水含量控制到小于0.1wt%,基于1-十二烷醇與堿性催化劑的總重量;
2)使環氧乙烷與該混合物接觸,使環氧乙烷與1-十二烷醇在所述堿性催化劑存在下反應,從而得到反應產物;和
3)使所述反應產物進行分級結晶,從而得到所述醇乙氧基化物。
2.權利要求1的方法,其中所述分級結晶步驟包括如下工序:
a)將所述反應產物冷卻到不超過約15℃的第一溫度,然后再加熱到約20℃至約32℃的第二溫度;和
b)離心來自工序a)的物料。
3.權利要求2的方法,其中所述第一溫度為約0℃至15℃,優選為約5至約15℃,更優選約5至約10℃。
4.權利要求2或3的方法,其中所述第二溫度為約20℃至30℃,優選為約25至約30℃,更優選約27至約29℃。
5.權利要求2-4中任一項的方法,其中在工序a)中,將反應產物冷卻到第一溫度的降溫速度小于或等于約10℃/小時,優選小于或等于約5℃/小時,更優選小于或等于約1℃/小時。
6.權利要求2-5中任一項的方法,其中在工序a)中,將反應產物再加熱到第二溫度的升溫速度小于或等于約5℃/小時,優選小于或等于約1℃/小時,更優選小于或等于約0.5℃/小時。
7.權利要求2-6中任一項的方法,其中離心在5000至30000g進行。
8.權利要求2-7中任一項的方法,其中離心在約20℃至約32℃的第三溫度進行。
9.權利要求1-8中任一項的方法,其中水含量控制到約0.01wt%至約0.03wt%,基于1-十二烷醇與堿性催化劑的總重量。
10.權利要求1-9中任一項的方法,其中控制水含量包括:使1-十二烷醇與堿性催化劑的混合物在約70℃至約130℃的溫度和小于10毫巴的壓力保持至少3小時。
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