[發明專利]一種潤滑油溶劑精制過程中糠醛溶劑的回收方法

無效

• 申請號: 201010196856.2
• 申請日: 2010-06-02
• 公開（公告）號: CN102268281A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 初景龍;宋靜;齊濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C10G21/28
• 分類號: C10G21/28;C10M177/00
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 高宇;楊小蓉

技術領域

本發明涉及一種潤滑油溶劑精制過程中糠醛溶劑的回收方法，具體來說是采用惰性氣體氣提的方法從含少量糠醛的基礎油中回收糠醛溶劑的方法。

背景技術

我國主要以物理法生產潤滑油基礎油，經過多年的工業實踐已形成一套比較成熟的工藝，具體步驟包括：①原油經常減壓蒸餾得到各種餾程的潤滑油餾分或減壓渣油(減壓渣油經丙烷脫瀝青可得到殘渣潤滑油成分)；②溶劑精制；③溶劑脫蠟④白土或加氫補充精制。減壓餾分油或丙烷脫瀝青油中含有多環短側鏈芳烴、硫、含氧化合物和膠質等潤滑油非理想成分，它們的存在會造成油品粘度指數低、抗氧化安定性差、酸值高、腐蝕性強、顏色深，為了產品能夠達到潤滑油基礎油的要求，必須除去這些非理想組分，國內常用的方法是采用糠醛作為溶劑進行精制。

潤滑油糠醛溶劑精制單元的工藝流程一般包括溶劑抽提、溶劑回收和溶劑干燥三部分。其中溶劑回收包含精制液和抽出液兩個系統，溶劑回收的能耗可占到精制單元總能耗的75％～80％。精制液含溶劑少，一般是經過加熱后先進入閃蒸塔回收部分溶劑，然后進入汽提塔脫除殘余溶劑；抽出液含大量溶劑，常用雙效或三效蒸發后，再進入汽提塔脫除殘留溶劑。對于汽提塔的操作，目前工業上采用的一般是水蒸汽汽提，由于糠醛能與水形成共沸物，使得溶劑回收流程較為復雜，難于操作，能耗高；此外，水的存在還能加速糠醛的氧化、變質及設備腐蝕，從而引起油品質量差、劑耗高、能耗高、縮短操作周期等問題。國外早在上世紀70年代末已開始采用循環氮氣汽提回收NMP溶劑，與水蒸汽汽提相比，裝置能耗可降低25％，溶劑損失降低2/3-3/4。但至今尚無將該工藝應用于糠醛精制的報道。目前、許多裝置采用了原料脫氣脫水、氮氣密封、注堿(或緩蝕劑)、有關設備換不銹鋼等措施以減少糠醛氧化變質及設備腐蝕，但未能從根本上解決問題。

發明內容

本發明針對目前的水蒸汽氣提工藝的缺點和不足，提供一種采用氮氣代替水蒸汽的潤滑油溶劑精制過程中糠醛溶劑的回收方法；該方法使用氮氣作為氣提氣并增加了閃蒸；使用氮氣作為氣提氣避免了水蒸汽氣提帶入的氧，減少了糠醛因為氧的存在致使被氧化成糠酸以及進一步的聚合，這就從源頭避免了設備腐蝕及糠醛聚合物堵塔，同時氮氣不存在相變，能耗也大大降低，體系中水的排放也大為減少；氣提后的閃蒸可回收溶解在原料油中的氮氣，節約氮氣的用量。

本發明的技術方案如下：

本發明提供的潤滑油溶劑精制工藝中糠醛溶劑的回收方法，其步驟如下：

1)氮氣氣提

經蒸發或閃蒸后的糠醛溶劑含量小于6.5wt％的潤滑油原料油A經加熱至190～230℃后由氣提塔中上部進入氣提塔，氮氣壓力控制在1.8～2.5atm，之后再經加熱至220～260℃后由氣提塔底部進入氣提塔，所述氮氣進料量為潤滑油原料油A的4wt％～7wt％，氣提塔在0.2～0.6atm壓力范圍內操作；在氣提塔中，潤滑油原料油A中的糠醛溶劑隨氮氣由氣提塔頂部作為氣提餾出物導出，該導出的氣提餾出物經冷凝器冷卻至10～50℃后進入氣液分離器，在氣液分離器中進行氮氣與糠醛溶劑的氣液分離；分離后的糠醛溶劑由氣液分離器底部出料回收；氮氣由氣液分離器頂部出口出料；脫除了糠醛溶劑的潤滑油原料油A由氣提塔底部出料；

2)閃蒸

自氣提塔底部出料的脫除了糠醛溶劑的潤滑油原料油A進入閃蒸器進行閃蒸回收溶解在潤滑油原料油A中的氮氣，回收的氮氣由閃蒸器頂部出料，脫除了糠醛溶劑及氮氣的潤滑油原料油A由閃蒸器底部出料回收；

3)吸收

由氣液分離器頂部出料的氮氣和由閃蒸器3頂部出料的氮氣混合后經過壓縮機加壓至2～3atm、然后經冷凝器冷卻至20～80℃后由吸收塔底部進入吸收塔，在吸收塔中，氮氣中夾帶的糠醛溶劑被吸收塔內的吸收劑吸收，進一步降低氮氣中的糠醛溶劑含量；所述吸收劑為不含糠醛溶劑的潤滑油原料油B，該潤滑油原料油B由吸收塔的上部進入吸收塔，進料溫度在20～60℃范圍內；吸收了氮氣的潤滑油原料油B由吸收塔底部出料返回潤滑油溶劑精制工藝；進一步降低糠醛含量的氮氣經壓縮機壓縮至1.8～2.5atm后，再經加熱至220～260℃后返回氣提塔循環利用。

所述氣提塔為篩板塔、泡罩塔、浮閥塔和填料塔中的任一種；其操作溫度為200～250℃，操作壓力為0.2～0.6atm；氣提后氣提塔底部出料液的糠醛溶劑含量降至0.01wt％以下。

所述閃蒸器的操作溫度為170～250℃，閃蒸壓力為0.1～0.5atm，閃蒸后由閃蒸器底部出料回收的出料液中氮氣含量小于0.01wt％。