[發(fā)明專利]一種環(huán)索奈德的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010196835.0
• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101857627B
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴文;鄭潔;孫莉;楊培風(fēng);胡香凝;丁茂華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種結(jié)構(gòu)如式(III)所示的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述合成方法以結(jié)構(gòu)如式(I) 所示的16α-羥基潑尼松龍為原料，以結(jié)構(gòu)如式(II)所示的酸性離子液體為溶劑和催化劑，具體 包括如下步驟：將16α-羥基潑尼松龍、異丁酸酐、環(huán)己基甲醛以及酸性離子液體一起加入到 反應(yīng)容器中，于10～100℃的溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)，充分反應(yīng)后所得反應(yīng)液經(jīng)后處理即得到環(huán) 索奈德產(chǎn)品；

式(II)中，R為C1～C10的取代烷基，所述取代烷基的取代基為磺酸基，L為HSO₄、CH₃COO、 AlCl₄或CF₃SO₃；或者R為C1～C10的烷基，L為HSO₄、COO、AlCl₄或CF₃SO₃。

2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)如式(II)所示的酸性離 子液體，其中R為C1～C10的取代烷基，所述取代烷基的取代基為磺酸基。

3.如權(quán)利要求2所述的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)如式(II)所示的酸性離 子液體，其中L為HSO₄、CH₃COO或AlCl₄。

4.如權(quán)利要求1～3之一所述的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述反應(yīng)在50～80℃的溫 度條件下進(jìn)行。

5.如權(quán)利要求1～3之一所述的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述16α-羥基潑尼松龍與異 丁酸酐和環(huán)己基甲醛的投料物質(zhì)的量比為1∶2～3∶1～2。

6.如權(quán)利要求1～3之一所述的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述16α-羥基潑尼松龍和酸 性離子液體的投料質(zhì)量比為1∶1～10。

7.如權(quán)利要求1～3之一所述的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述的后處理方法按照如下 進(jìn)行：反應(yīng)完畢后所得反應(yīng)液用甲苯萃取，取甲苯層，用蒸餾水洗滌，干燥甲苯層，減壓蒸 干溶劑，即得到環(huán)索奈德產(chǎn)品。

8.如權(quán)利要求1所述的環(huán)索奈德的合成方法，其特征在于所述的合成具體按照如下步驟進(jìn)行： 將16α-羥基潑尼松龍、異丁酸酐、環(huán)己基甲醛以及結(jié)構(gòu)如式(II)所示的酸性離子液體一起加 入到反應(yīng)容器中，于50～80℃的溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)，TLC跟蹤監(jiān)控反應(yīng)過程，充分反應(yīng)后 所得反應(yīng)液用甲苯萃取，取甲苯層，用蒸餾水洗滌，干燥甲苯層，減壓蒸干溶劑，即得到環(huán) 索奈德產(chǎn)品；所述16α-羥基氫化潑尼松與異丁酸酐和環(huán)己基甲醛的投料物質(zhì)的量比為1∶2～ 3∶1～2，所述16α-羥基氫化潑尼松和酸性離子液體的投料質(zhì)量比為1∶1～10；所述的結(jié)構(gòu) 如式(II)所示的酸性離子液體，其中R為C1～C10的取代烷基，所述取代烷基的取代基為磺 酸基，L為HSO₄、CH₃COO或AlCl₄。