[發(fā)明專利]一種制備硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的方法

無效

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• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101856610A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設計）人: 石中亮;張曉艷;姚淑華
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J21/06;B01J35/04
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，特別是涉及一種硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的制備方法，即制備一種具有高光催化活性和高熱穩(wěn)定性的硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料方法。

技術背景

介孔材料在催化、分離等領域具有廣泛的應用，自從1992年Mobil公司第一次制備出介孔二氧化硅MCM系列后，介孔材料的制備成為一個熱門領域。

納米二氧化鈦是一種無毒無害的半導體，在紫外光的照射下，能產生光生電子和光生空穴，光生電子有強還原能力，光生空穴有強氧化能力，光生電子和光生空穴能分解、凈化如氨、胺、酚類等無機和有機廢水，并對細菌有殺滅作用。如JP2-9850B公開了用二氧化鈦分解廢物中的有害物質。納米二氧化鈦還具有優(yōu)良的耐腐蝕性和耐光腐蝕性，在光催化、光降解、環(huán)境處理等方面有著廣泛的應用前景。

納米二氧化鈦的光催化活性已是眾所周知，但因其回收困難、易于流失等問題使其一直未能在光催化氧化、廢水處理等方面得到廣泛應用。鑒于介孔材料既具有納米結構，又具有一定的體積，不易流失，易于回收等優(yōu)點，最近幾十年將介孔二氧化鈦作為光催化劑和催化劑載體的研究一直備受關注。

目前，制備介孔二氧化鈦的方法一般采用模板法，所用的模板劑主要有陽離子表面活性劑如無機材料學報2009(5)第902-908頁報道的十六烷基三甲基溴化銨、非離子表面活性劑如專利CN1322676A中報道的聚乙烯吡咯烷酮以及無機晶體模板劑如專利CN1287878A報道的氧化硅以及陰離子表面活性劑等。大多數模板劑去除較為困難，如專利CN1287878A中公開的用堿溶法將硅鈦復合物中的氧化硅去除來制備介孔二氧化鈦等。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的制備方法，所得介孔二氧化鈦骨架由小于20nm的銳鈦礦納米晶粒組成，孔徑分布較窄，孔徑尺寸集中分布在8~12nm之間，平均孔徑10.1nm，比表面積大于150m²/g，制得的光催化劑不易流失，容易回收、光催化活性高。

本發(fā)明的目的是通過下面的技術方案實現的：

一種制備硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的方法，采用醇解法制備，在制備過程中摻雜硅和鋅，摻雜量以光催化劑中Si元素及Zn元素與Ti元素的摩爾比計：

其值為Si∶Zn∶Ti＝(0.1～1.0)∶(0.05～1.0)∶1.0。

所述的一種制備硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的方法，其所述的光催化劑，硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料具有窄的孔徑分布，孔徑尺寸集中分布在8～12nm之間，平均孔徑10.1nm，和大于150m²/g的比表面積。

所述的一種制備硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的方法，光催化劑，以四氯化鈦為二氧化鈦前驅體。

所述的一種制備硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的方法，光催化劑，以正硅酸乙酯或硅酸鈉為硅摻雜前驅體。

所述的一種制備硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的方法，光催化劑，以硝酸鋅或醋酸鋅為鋅摻雜前驅體。

所述的一種制備硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料的方法，制備方法，包括如下步驟：將硅摻雜前驅體、鋅摻雜前驅體、有機酸和醇按(0.1～1.0)∶(0.05～1.0)∶(2～10)∶(2～10)的摩爾比例混合均勻，再加入二氧化鈦前驅體攪拌反應后，蒸除溶劑至凝固并于真空條件下干燥，在300～700℃下進行焙燒。

制備方法中，無需添加模板劑即可制得介孔結構的硅、鋅共摻雜二氧化鈦材料。

本發(fā)明與現有技術相比有下列優(yōu)點：

1.本發(fā)明可以在不加模板劑的條件下制得硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料，光催化效果顯著。

2.本發(fā)明制備方法簡單，操作簡便，反應條件溫和，制備時間短，易于推廣應用。

3.本發(fā)明制備的硅、鋅共摻雜二氧化鈦介孔材料，具有一定硬度，不易碎裂，固液分離容易，可有效避免催化劑流失、回收困難等問題，在光催化氧化、廢水處理等領域有廣泛的應用前景。

具體實施方式

本發(fā)明制備方法：

(1)將硅摻雜前驅體、鋅摻雜前驅體、有機酸和醇按(0.1～1.0)∶(0.05～1.0)∶(2～10)∶(2～10)的摩爾比例加入到裝有蒸餾裝置的反應器中，混合均勻；