[發明專利]一種無機液體酸催化的苯氨基甲酸酯縮合產物的后處理方法

無效

• 申請號: 201010196723.5
• 申請日: 2010-06-02
• 公開（公告）號: CN102267925A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 李會泉;裴義霞;柳海濤;回俊博;張懿
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C269/06
• 分類號: C07C269/06;C07C269/08;C07C271/28
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 高宇;楊小蓉

1.一種無機液體酸催化的苯氨基甲酸酯縮合產物的后處理方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)苯氨基甲酸酯與亞甲基化試劑經無機液體酸催化發生反應，濾去液體得縮合粗產品；

2)用清水多級逆流洗滌所得的縮合粗產品除去殘留無機酸后，經過烷基醇多級逆流洗滌得到二苯甲烷二氨基甲酸酯產品和含有N-芐基化合物的醇洗液，其中，烷基醇的用量為待洗縮合粗產品的質量的0.5～10倍；

3)蒸發分離醇洗液得到含有N-芐基化合物的副產物，同時回收烷基醇；

4)所述N-芐基化合物與苯氨基甲酸酯在催化劑存在下回流、發生重排反應，得到二苯甲烷二氨基甲酸酯粗產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟2)中，在所述清水多級逆流洗滌中，清水的用量為待洗縮合粗產品質量的1～10倍。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟2)中，在所述清水多級逆流洗滌中，清水的用量為待洗縮合粗產品質量的4～8倍。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述多級逆流洗滌為3～6級逆流洗滌。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基醇為甲醇、乙醇、丙醇中的一種或兩種的混合物。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，烷基醇的用量為待洗縮合粗產品質量的2～5倍。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述重排反應的催化劑為三氟乙酸和三氯乙酸中的一種或兩種混合物。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟4)中，所述催化劑用量為N-芐基化合物質量的1～10倍。