[發明專利]一種土壤中的90Sr快速分析方法

無效

• 申請號: 201010196326.8
• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101986155A
• 公開（公告）日: 2011-03-16
• 發明（設計）人: 李偉平;王敬先;張瑞榮;甘宗煜;王衛憲;王耀芹;曾可
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍63653部隊
• 主分類號: G01N33/24
• 分類號: G01N33/24;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 烏魯木齊新科聯專利代理事務所(有限公司) 65107
• 代理人: 歐詠

技術領域

本發明涉及化學分析方法，尤其快速分析方法，對測定土樣中⁹⁰Sr的含量尤為突出，并能替代傳統的發煙硝酸沉淀法。

背景技術

經文獻檢索獲知，國內外關于土壤中的⁹⁰Sr分析技術，主要有發煙硝酸沉淀法、萃取色層法、離子交換法等。這些方法又可以分為快速法和放置法兩類，即直接測定樣品中的⁹⁰Y和測定樣品放置生成的⁹⁰Y。通?？焖俜ǖ囊笫?sup>90Y必須與⁹⁰Sr處于放射性平衡狀態，不適用于非平衡狀態以及含有⁹¹Y土壤樣品的分析測定，主要是由于對²¹⁰Bi、²¹⁴Pb等干擾核素的去污能力較差，使數據結果易偏高，故較少采用；放置法結果可靠，但需要放置14天以上，分析周期長，不能及時得到分析結果。

經典的發煙硝酸沉淀法是廣泛應用的一種分析方法，采用酸浸取-多次發煙硝酸沉淀-放置測⁹⁰Y的技術流程。該方法去污效果好，分析結果準確，但不足的是土壤適應性差，腐蝕性酸用量大，分析周期長、流程繁瑣等，一般僅在精確分析時采用，難以應用于批量樣品分析中。本發明博其長，補其短，采用的快速分析方法，分析周期縮短至6小時內，適用于沉降及核污染區各種土壤中⁹⁰Sr的分析測定。

發明內容

本發明的目的在于：提供的土壤中的⁹⁰Sr快速分析方法，既繼承了經典發煙硝酸法結果可靠、精密度好的優點，又簡化了分析流程，縮短了分析周期，使批量樣品在6小時內完成化學流程。

本發明目的是這樣實現的：一種土壤中的⁹⁰Sr快速分析方法，包括土樣的全溶處理、鍶鈣分離、測量三步驟，可替代傳統的發煙硝酸沉淀法；

其中土樣的全溶處理：稱量0.5-0.6g土樣于微波消化管中，加入鍶載體40-60mg、氫氟酸2-3ml、濃硝酸4-6ml、濃鹽酸2-4ml；將消解后的溶液轉移至250ml燒杯中，調節溶液PH為7，離心，棄去上清液；用4-6mol/L的硝酸溶解沉淀，離心，棄去不溶物；重復此操作一次；合并上清液，加入500-1000mg的鈣，調節溶液PH為7，離心，棄去沉淀；用0.5mg/mL的鈣溶液28-32ml洗滌沉淀2次，合并溶液與洗滌液，控制溶液體積在140-160ml，加入9-12g碳酸銨，加熱至沸；取下冷卻至室溫，移至離心管中，在4200r/分鐘下離心5分鐘，棄去上層清液；

其中鍶鈣分離：用移液管取濃硝酸在冷浴下滴加至上述沉淀溶解；在不斷攪拌下，加入1.5-2.0倍濃硝酸體積的發煙硝酸，在沸水浴中加熱至無二氧化氮黃煙冒出；取下離心管，冷卻至室溫；離心分離，去上層清液；用25-35ml濃硝酸洗滌沉淀一次，離心分離，棄去上清液；向沉淀中加入35-45ml無水乙醇并充分攪拌，離心分離，棄去上層清液；

其中測量：將樣品以碳酸鍶形成制源，采用測量非平衡態⁹⁰Sr-⁹⁰Y總放射性的方法，測定鍶的計數率。

所述的快速分析方法，土樣的全溶處理采用微波全溶-加鈣趕氟的方法，即用微波消解儀進行微波消解。

所述的快速分析方法，采用快速分析法測定0.5Bq/kg-1000Bq/kg水平的土壤樣品，偏差小于10％。

所述的快速分析方法，采用快速分析法樣品化學處理時間縮短了5倍，發煙硝酸用量可減少了10倍以上。

所述的快速分析方法，選用的藥劑均為市售產品。

本發明方法優于經典的發煙硝酸放置法的突出特點，一是采用微波全溶-加鈣趕氟的方法進行樣品前處理，可定量回收樣品中的⁹⁰Sr；二是采用改進后的鍶鈣分離流程純化鍶，結合新的回收率測量方法，大大減少了腐蝕性酸的用量，提高了分析速度；三是采用測量非平衡態⁹⁰Sr-⁹⁰Y總放射性的方法可縮短時間，避免了放置測量法分析周期長的缺點。

本發明的微波全溶-加鈣趕氟前處理方法，不需蒸干即可快速去除氟離子，對操作人員無害；在90分鐘內可完成前處理流程，無氫氟酸蒸發過程，⁹⁰Sr與鍶載體充分交換，前處理回收率達90％以上。