[發(fā)明專利]陰離子聚丙烯酰胺的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010195830.6
• 申請日: 2010-06-09
• 公開（公告）號: CN101831030A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵賽;鄭昌群;李仲華
• 申請（專利權(quán)）人: 邵賽
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F4/40;C08F2/38
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所 43008
• 代理人: 趙洪;楊斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有不飽和脂族基化合物的共聚物的制備方法，尤其涉及一種丙烯酰胺的聚合物的制備方法。

背景技術(shù)

在現(xiàn)有的陰離子聚丙烯酰胺的合成技術(shù)中，主要采用丙烯酰胺聚合后水解的工藝，其通常做法是，將丙烯酰胺溶于水后，加入引發(fā)劑聚合，經(jīng)過較長時間的反應(yīng)且聚合完畢后，產(chǎn)物呈塊狀凝膠，將其剪碎成小塊后加入堿水解，水解完成后再造粒干燥。水解過程有氨氣排出，需要對氨氣等廢氣進行處理。例如，CN101157736A號中國專利文獻公開了一種超低溫引發(fā)制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，該方法中在丙烯酰胺水溶液中加入多元引發(fā)劑及各種助劑，并通入高純氮氣進行水溶液聚合，聚合老化一段時間后將膠體經(jīng)造粒加入水解劑混合加熱進行水解，該水解反應(yīng)有氨氣排放，且聚合反應(yīng)及水解時間長(絕熱聚合時間為1h～5h，絕熱聚合完成后老化1h～3h，水解時間為2h～6h)，之后再經(jīng)過造粒、干燥、粉碎、篩分而生產(chǎn)出陰離子聚丙烯酰胺。

也有采用邊水解邊聚合的陰離子聚丙烯酰胺合成工藝，將丙烯酰胺和堿溶于水后，加入引發(fā)劑聚合，反應(yīng)溶液成堿性，聚合和水解過程同時進行，有氨氣排出，同樣存在廢氣回收處理等問題。例如CN1168894號中國專利文獻公開了一種高分子量陰離子聚丙烯酰胺制備方法，該方法是采用前加堿聚合后水解，通過控制反應(yīng)體系pH值，并加入過硫酸鹽、水溶性有機偶氮鹽和氮三丙烯酰胺多元引發(fā)劑引發(fā)丙烯酰胺水溶液均聚，然后進行水解，烘干、粉碎得到粉狀陰離子型聚丙烯酰胺，該反應(yīng)同樣有氨氣排放，且聚合反應(yīng)及水解時間較長。

此外，現(xiàn)有技術(shù)中也有采用丙烯酰胺和丙烯酸共聚的方法制備陰離子聚丙烯酰胺的工藝，整個工藝過程雖然沒有氨氣產(chǎn)生，但是聚合反應(yīng)與物料熟化時間長，一般需要6h左右，反應(yīng)體系濃度低(一般為30％左右)，設(shè)備利用效率低，能耗大，投資較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種反應(yīng)時間短、制備成本低、能耗少且環(huán)保安全的陰離子聚丙烯酰胺的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種陰離子聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟：準(zhǔn)備制備用原料，所述制備用原料包括丙烯酰胺、丙烯酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀、硫代硫酸鈉、抗壞血酸、分子量調(diào)節(jié)劑和水(其中的過硫酸鉀、硫代硫酸鈉和抗壞血酸共同作為本發(fā)明的復(fù)合引發(fā)劑)，將所述氫氧化鈉溶于水后與所述丙烯酸進行中和，再向中和后的混合液中加入所述丙烯酰胺得到混合液A，然后用水溶解所述的硫代硫酸鈉、抗壞血酸和分子量調(diào)節(jié)劑得到混合液B，再用水溶解所述的過硫酸鉀得到混合液C，然后將所述混合液B加入所述混合液A中，最后添加所述混合液C，在15℃～45℃溫度下開始引發(fā)聚合反應(yīng)，絕熱自然升溫，反應(yīng)完畢后經(jīng)過造粒、烘干、粉碎后制得聚丙烯酰胺粉劑。所述聚丙烯酰胺粉劑可溶于水。本發(fā)明的技術(shù)方案優(yōu)化了引發(fā)劑的成分和配方，并在工藝操作(尤其是原料的加料順序上)作了巧妙的改進，這不僅可以加速物料溶解速度，使溶液混合均勻，而且使得反應(yīng)進行的更加順利。

上述的陰離子聚丙烯酰胺的制備方法中，所述制備用原料中各原料組分的質(zhì)量百分比優(yōu)選為：

丙烯酰胺????????10％～50％

丙烯酸??????????5％～50％

氫氧化鈉????????2％～22.5％

過硫酸鉀????????0.05％～1.0％

硫代硫酸鈉??????0.02％～0.5％

抗壞血酸????????0.005％～0.1％

分子量調(diào)節(jié)劑????0.015％～10％和

水??????????????35％～80％。

上述的陰離子聚丙烯酰胺的制備方法中，所述氫氧化鈉的用量優(yōu)選為丙烯酸質(zhì)量的40％～45％。

上述的陰離子聚丙烯酰胺的制備方法中，所述聚合反應(yīng)的時間優(yōu)選為20min～80min。這既是本發(fā)明的一個優(yōu)選控制工藝參數(shù)，也是本發(fā)明制備方法的一個明顯優(yōu)勢，因為較短的反應(yīng)時間大大提高了本發(fā)明制備方法的制備效率。

上述的陰離子聚丙烯酰胺的制備方法中，所述分子量調(diào)節(jié)劑優(yōu)選為異丙醇，當(dāng)然也可以為選用次磷酸鹽、硫醇等。