[發明專利]甘油磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢測方法

有效

• 申請號: 201010194552.2
• 申請日: 2010-06-08
• 公開（公告）號: CN101832920A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 申辛
• 申請（專利權）人: 紫光古漢集團衡陽制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 劉偉

技術領域

本發明涉及甘油磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢測方法，屬于化藥領域。

背景技術

甘油磷酸鈉作為營養藥，是α-甘油磷酸鈉與β-甘油磷酸鈉的混合物。其中，β-甘油磷酸鈉是藥效部分，而α-甘油磷酸鈉并不具備藥物活性，目前現有合成工藝生產的β-甘油磷酸鈉含量較低。甘油磷酸鈉制備過程及成品需要檢測游離磷酸鹽，目前現有技術中沒有簡單有效的方法。

發明內容

本發明目的在于提供一種甘油磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢測方法。

本發明所述甘油磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢測方法為：

采用紫外-可見分光光度法測定，波長范圍為700-715nm；

供試品溶液制備方法為：甘油磷酸鈉水溶液先后加入鉬酸銨溶液與氯化亞錫溶液，搖勻，放置5分鐘以上；

對照品溶液制備方法為：磷酸鹽標準溶液先后加入鉬酸銨溶液與氯化亞錫溶液，搖勻，放置5分鐘以上；

其中鉬酸銨溶液為鉬酸銨水溶液與硫酸水溶液的混合液，鉬酸銨與硫酸摩爾比為1∶140-160，優選為1∶150；氯化亞錫溶液為氯化亞錫溶液的鹽酸水溶液，氯化亞錫與鹽酸的摩爾比為1∶7-12，優選為1∶10；所述磷酸鹽標準溶液中磷酸鹽為4×10^-5-6×10^-5摩爾/升；優選5.26×10^-5摩爾/升。

甘油磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢測方法包括如下步驟：

供試品溶液：取甘油磷酸鈉0.5-1.5g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密吸取5-15ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，搖勻，加鉬酸銨溶液2-6ml搖勻，加氯化亞錫溶液0.05-0.15ml，搖勻，加水稀釋至刻度，搖勻，放置5-20分鐘；

對照品溶液：取磷酸鹽標準溶液10-30ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，搖勻，加鉬酸銨溶液2-6ml，搖勻，加氯化亞錫溶液0.05-0.15ml，搖勻，加水稀釋至刻度，搖勻，放置5-20分鐘；

空白溶液：取100ml容量瓶，加水40-60ml，加鉬酸銨溶液2-6ml，搖勻，加氯化亞錫溶液0.05-0.15ml，搖勻，加水至刻度，搖勻，放置5-20分鐘；

測定法：照紫外-可見分光光度法，在707nm的波長處測定吸光度，計算，即得；

所述供試品溶液中鉬酸銨溶液的制備方法為：取鉬酸銨1-4g，加水10-30ml，加熱溶解，取硫酸20-40ml用40-60ml水稀釋放冷，混合兩液，并用水稀釋成100ml；

所述供試品溶液中氯化亞錫溶液的制備方法為：取氯化亞錫2-4g，加鹽酸0.5-1.5ml溶解，加水至5-15ml，量取0.5-1.5ml加1-3mol/L鹽酸溶液5-15ml，混合，即得；

所述對照品溶液中磷酸鹽標準溶液的制備方法為：精密稱取磷酸二氫鉀0.4-1.0g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取0.5-1.5ml至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

上述游離磷酸鹽的檢測方法優選為：

供試品溶液：取甘油磷酸鈉1.00g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，搖勻，加鉬酸銨溶液4ml搖勻，加氯化亞錫溶液0.1ml，搖勻，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘；

對照品溶液：精密量取磷酸鹽標準溶液20ml或適量至100ml容量瓶中，加水50ml，搖勻，加鉬酸銨溶液4ml，搖勻，加氯化亞錫溶液0.1ml，搖勻，加水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘；

空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加鉬酸銨溶液4ml，搖勻，加氯化亞錫溶液0.1ml，搖勻，加水至刻度，搖勻，放置10分鐘；

測定法：照紫外-可見分光光度法，在707nm的波長處測定吸光度，計算，即得；

所述供試品溶液中鉬酸銨溶液的制備方法為：取鉬酸銨2.5g，加水20ml，加熱溶解，取硫酸28ml用50ml水稀釋放冷，混合兩液，并用水稀釋成100ml；

所述供試品溶液中氯化亞錫溶液的制備方法為：取氯化亞錫3.3g，加鹽酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L鹽酸溶液9ml，混合，即得；

所述對照品溶液中磷酸鹽標準溶液的制備方法為：精密稱取磷酸二氫鉀0.716g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取1.0ml至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。