[發明專利]一種諾卜二烯的制備方法

無效

• 申請號: 201010193330.9
• 申請日: 2010-06-03
• 公開（公告）號: CN102267857A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 趙振東;隋管華;李冬梅;畢良武;古研;王婧;陳玉湘
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07C13/43
• 分類號: C07C13/43;C07C1/24
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 馮慧

1.一種諾卜二烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將諾卜醇溶于惰性溶劑中，加入新制備的脫水劑，在阻聚劑存在和氮氣保護下攪拌回流分水反應1～12h，反應后冷卻至室溫，抽濾除去脫水劑，濾液水洗除去殘留的脫水劑，再以無水硫酸鈉干燥，然后，在氮氣保護下減壓蒸餾除去溶劑，得到粗諾卜二烯，最后進行提純得到諾卜二烯；

所述的脫水劑是銅鹽、或銅鹽—硅膠復合物、或硅膠負載銅鹽，脫水劑的用量以其中銅鹽中銅的物質的量與諾卜醇的物質的量之比為1∶0.5～4。

2.如權利要求1所述的諾卜二烯的制備方法，其特征在于，粗諾卜二烯通過減壓蒸餾提純，收集78℃/3.332kPa的餾分即為諾卜二烯產品。

3.如權利要求1所述的諾卜二烯的制備方法，其特征在于，粗諾卜二烯通過梯度柱色譜分離提純，提純時以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)＝100∶1、60∶1、20∶1為洗脫劑進行梯度柱色譜分離，得到的淺黃色透明液體即為精制諾卜二烯。

4.如權利要求1所述的諾卜二烯的制備方法，其特征在于，當所述的脫水劑為銅鹽—硅膠復合物或銅鹽時，通過以下方法制備：將色譜用硅膠和銅鹽按照質量比為0～5∶1的比例混和均勻，放在烘箱中于200℃烘烤3h或于240℃烘烤1h，即得銅鹽—硅膠復合物或者銅鹽脫水劑。

5.如權利要求1所述的諾卜二烯的制備方法，其特征在于，當所述的脫水劑為硅膠負載銅鹽時，通過以下方法制備：按照銅鹽與色譜用硅膠的質量比為1∶0～5、且色譜用硅膠的量不為0的比例，采用等體積浸漬法將色譜用硅膠放入銅鹽水溶液中混和均勻，使銅鹽負載到硅膠之上，減壓蒸餾蒸去水，將負載銅鹽的硅膠轉移到坩堝中，于240℃烘烤1h或于200℃烘烤3h，得負載銅鹽的硅膠，即硅膠負載銅鹽脫水劑，冷卻后置于干燥器中備用。

6.如權利要求1、4、5任一所述的諾卜二烯的制備方法，其特征在于，所述的銅鹽為硫酸銅、氯化銅、硝酸銅中的任意一種。

7.如權利要求1所述的諾卜二烯的制備方法，其特征在于，所述的惰性溶劑為苯、甲苯、四氯乙烯、乙酸戊酯、二甲苯、硝基苯中的任意一種。

8.如權利要求1所述的諾卜二烯的制備方法，其特征在于，所述的阻聚劑為對苯二酚、對苯醌或苯基-β-萘胺，其使用量為所投原料諾卜醇質量的0.2％。