[發(fā)明專利]用于滲透汽化分離甲醇/醋酸甲酯共沸體系的有機-無機雜化膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010192642.8
• 申請日: 2010-06-03
• 公開（公告）號: CN102266729A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖通虎;徐小莉
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號: B01D71/38
• 分類號: B01D71/38;C07C29/82;C07C31/04;C07C67/54;C07C69/14
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi)

1.一種用于滲透汽化分離甲醇/醋酸甲酯共沸體系的有機-無機雜化膜，其特征在于有機-無機雜化膜是由4A分子篩填充的4，4’-雙疊氮芪-2，2’-二磺酸鈉交聯(lián)的聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮有機-無機雜化膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機-無機雜化膜，其特征在于所述有機-無機雜化膜中聚乙烯吡咯烷酮的含量為10～50wt％，4A分子篩含量在1.5～5wt％。

3.一種用于滲透汽化分離甲醇/醋酸甲酯共沸體系的有機-無機雜化膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)PVA/PVP/4A分子篩共混液的配制：按一定比例將聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、4A分子篩加入到含溶劑二甲基亞砜的燒瓶中，配制含PVA/PVP兩者總濃度在8-12wt％、PVP與PVA的質(zhì)量比為1∶9～1∶1、4A分子篩占PVA/PVP/4A分子篩三者總量的1～5wt％的共混液，于90～100℃恒溫水浴中加熱攪拌使PVA及PVP完全溶解且4A分子篩均勻分散，得到均勻的PVA/PVP/4A分子篩共混液；

(2)4，4’-雙疊氮芪-2，2’-二磺酸鈉溶液的配制：在避光條件下，按DAS和步驟(1)中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為1∶9～1∶1的比例稱取一定量的DAS，溶解于二甲基亞砜中避光攪拌溶解，DAS溶液的質(zhì)量與步驟(1)中的PVA/PVP/4A分子篩共混液的質(zhì)量比是1∶0.9～1.1；

(3)PVA/PVP/4A分子篩共混鑄膜液的配制：在避光條件下，將步驟(2)配制的DAS溶液和步驟(1)中的PVA/PVP/4A分子篩共混液混合攪拌均勻，過濾、脫泡；

(4)在避光條件下，將PVA/PVP/4A分子篩共混鑄膜液在潔凈的玻璃板上刮膜，控制加熱溫度為50-90℃下加熱烘干；

(5)將膜置于高壓汞燈下輻照30-60min使交聯(lián)反應(yīng)完全，得到4A分子篩填充的4，4’-雙疊氮芪-2，2’-二磺酸鈉交聯(lián)的聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮有機-無機雜化膜。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：制備步驟(1)PVA/PVP/4A分子篩共混液配制的過程中所述的聚乙烯醇的聚合度為1750±50；所述聚乙烯吡咯烷酮分子量為10000-360000；所述4A分子篩為原粉級，平均粒徑為1～3微米。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比選7∶3。酮的質(zhì)量比選7∶3。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述4，4’-雙疊氮芪-2，2’-二磺酸鈉和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比選1∶3。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：制備步驟(3)中需過濾以除去不溶的雜質(zhì)，脫泡過程為靜置8-24小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述脫泡過程優(yōu)選為在真空狀態(tài)下預(yù)先脫泡1-4小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：制備步驟(4)中玻璃板保持水平，在恒溫50-90℃下的加熱板上烘2～3小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：DAS溶液的質(zhì)量與步驟(1)中的PVA/PVP/4A分子篩共混液的質(zhì)量比是1∶1。