[發明專利]ICP-MS在線取樣裝置及金屬雜質在線監測方法

有效

• 申請號: 201010192368.4
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN102269663A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 張士仁;劉克斌;方明海;吳靜鑾
• 申請（專利權）人: 武漢新芯集成電路制造有限公司;中芯國際集成電路制造(上海)有限公司
• 主分類號: G01N1/10
• 分類號: G01N1/10;G01N27/62
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 屈蘅;李時云

技術領域

本發明涉及半導體集成電路制造領域，尤其涉及一種用于監測半導體制造用液體化學品中金屬雜質的ICP-MS在線取樣裝置及金屬雜質在線監測方法。

背景技術

在半導體行業的生產過程中，所使用的超純水、液體化學品中的金屬雜質，甚至空氣中的金屬雜質對半導體產品的良率影響重大；其中，由于直接參與器件的制造，超純水和液體化學品中的金屬雜質對半導體產品的影響更是重中之重。因此，通常來說，芯片加工廠針對不同線寬的產品所需使用的超純水和液體化學品，都制定了一系列嚴謹的規格，從而確保所生產的產品良率不因金屬雜質而受到影響。

然而，隨著器件線寬的不斷縮小，超純水和液體化學品中的金屬污染問題對產品良率的影響尤為突出。因此，要求超純水和液體化學品中的金屬雜質的規格盡可能的低。例如化學品中金屬雜質的規格可能為10ppt(ppt：part?pertrillion，萬億分之...)，超純水中的金屬雜質規格甚至要小于5ppt。所述ppt為體積濃度比。

并且對金屬雜質在ppt級別的化學品需進行監測，以防止金屬雜質含量超標而對產品造成影響。對于物質中含量在百萬分之一以下的組合的分析方法稱為痕量分析。痕量分析包括測定痕量元素在試樣中的總濃度，和用探針技術測定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況。一般分成3個基本步驟：取樣、樣品預處理和測定。由于被測元素在樣品中含量很低、分布很不均勻，特別是環境樣品，往往隨時間、空間變化波動很大，要充分注意取樣的代表性和保證一定的樣品量。痕量分析較常用的方法有：(1)光學方法，包括分光光度法、原子發射光譜法、原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、分子熒光和磷光法、化學發光法、激光增強電離光譜法等；(2)電化學方法，包括極譜分析法、庫侖分析法、電位法和計時電位法等；(3)X射線法，包括電子微探針法、X射線熒光光譜法等；(4)放射化學法，包括活化分析法、同位素稀釋法、放射性標記分析法等；(5)質譜法，包括二次離子質譜分析、火花源固體質譜；(6)色譜法，包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。其中，電感耦合等離子體質譜(ICP-MS：Inductively?Coupled?Plasma?Mass?Spectrometry)分析是一種多元素分析技術，具有極好的靈敏度和高效的樣品分析能力，它可以同時測量周期表中大多數元素，測定分析物濃度可低至亞納克/升(ng/l)或萬億分之幾(ppt)的水平，因此被廣泛地應用于半導體中液體化學品的金屬雜質監測分析。

針對化學品中的金屬雜質的監測，目前的測試方法是：由化學實驗室專業人員使用防腐材料-聚四氟乙烯(PFA：Polyfluoroalkoxy)制成的取樣容器從化學品分配系統中取樣，然后將樣品帶到化學實驗室進行ICP-MS分析。

盡管專業人員使用專業容器取樣，但是取樣不可避免地受到取樣環境、取樣容器和樣品分析過程的污染，從而導致結果的偏差。

因此，在對ppt級別化學品的金屬雜質的日常監測中，如何避免測量結果不受取樣環境、取樣容器和樣品分析過程的污染的影響，已成為業界亟需解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種ICP-MS在線取樣裝置及金屬雜質在線監測方法，以解決目前半導體用化學品系統在進行金屬雜質ICP-MS分析時，化學品系統的取樣受到取樣環境、取樣容器和樣品分析過程的污染，從而導致結果產生偏差的問題。

為解決上述問題，本發明提出一種ICP-MS在線取樣裝置，用于連接ICP-MS分析儀和待測試化學系統，其中所述ICP-MS分析儀包括ICP-MS取樣針，所述待測試化學系統包括多個化學品系統，所述ICP-MS在線取樣裝置包括：框架、設置在所述框架內的管路連接系統以及管路控制系統，所述管路連接系統連接所述待測試的化學系統與所述ICP-MS取樣針，所述管路控制系統控制所述管路連接系統的開關及流量。

可選的，所述管路連接系統包括空白驗證管路系統以及化學測試管路系統。

可選的，所述空白驗證管路系統包括通過管道依次相連的第一閥門、第四閥門、水槽、第五閥門以及第一連接器，所述第一閥門連接一超純水系統，所述水槽通過管道與一微量取樣泵相連，所述微量取樣泵通過管道與一標準溶液瓶相連，所述第一連接器與所述ICP-MS取樣針相連。