[發明專利]一種提取殘留阿維菌素的方法

有效

• 申請號: 201010192026.2
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN101838300A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 沈德堂;儲消和;潘貞德;吳雪萍
• 申請（專利權）人: 浙江升華拜克生物股份有限公司
• 主分類號: C07H17/08
• 分類號: C07H17/08;C07H1/08
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 紀元;趙衛康

1.一種提取殘留阿維菌素的方法，包括以下步驟：

a、將結晶母液蒸餾脫除溶劑，獲得脫溶劑后的第一油狀液；

b、采用硅膠柱層析方法進一步分離第一油狀液：柱層析用的固定相為硅膠，流動相為體積比為2/1的乙酸乙酯/石油醚，在柱溫50℃～60℃、柱壓大于0.5MPa的條件下進行洗脫，最先流出的組份為酯溶性雜質；在酯溶性雜質流出后改換單一溶劑乙酸乙酯為流動相，將阿維菌B1、A1、B2、A2四組份從柱子中洗脫出來，然后將洗脫液蒸餾脫除乙酸乙酯，獲得含B1、A1、B2、A2四組份的第二油狀液；

c、采用碳十八烷基硅烷柱層析方法拆分所述第二油狀液中的B1、A1、B2、A2四組份：柱層析用的固定相為C18，流動相為體積比為(81～90)/(10～19)的甲醇/水，在柱溫50℃～60℃、柱壓大于0.5MPa的條件下洗脫，最先流出的組份為酯溶性雜質，其后依次為B2a、A2a、B1b、B1a、A1a，分別回收含B2a、B1b和B1a的洗脫液，最后減壓蒸餾脫除溶劑后獲得B1a、B1b、B2a。

2.一種如權利要求1所述的提取殘留阿維菌素的方法，其特征在于所述甲醇/水流動相體積比為85/17。

3.一種提取殘留阿維菌素的方法，包括以下步驟：

a、將結晶母液蒸餾脫除溶劑，獲得脫溶劑后的第一油狀液；

b、采用硅膠柱層析方法進一步分離第一油狀液：柱層析用的固定相為硅膠，流動相為體積比為2/1的乙酸乙酯/石油醚，在柱溫50℃～60℃、柱壓大于0.5MPa的條件下進行洗脫，最先流出的組份為酯溶性雜質；在酯溶性雜質流出后改換單一溶劑乙酸乙酯為流動相，將阿維菌B1、A1、B2、A2四組份從柱子中洗脫出來，然后將洗脫液蒸餾脫除乙酸乙酯，獲得含B1、A1、B2、A2四組份的第二油狀液；

c、采用硅膠柱層析方法拆分所述第二油狀液中的B1、A1、B2、A2四組份：柱層析用的固定相為硅膠，流動相為體積比為9/9/2/1的乙酸乙酯/三氯甲烷/二氯甲烷/甲醇，柱溫為50℃～60℃，柱壓維持在0.5～3MPa，最先流出的組份為含A組份的洗脫液，其后為含B組份的洗脫液，然后將含B組份的洗脫液用蒸餾法脫除溶劑后，用乙醇或甲醇在60℃～70℃回流溶解，最后在攪拌條件下降溫至5℃～30℃，析出B1a。