[發明專利]一種合成1-甲氧基-2-丙醇的固體堿催化劑及制備方法

無效

• 申請號: 201010191830.9
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN102266763A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 吳功德;王曉麗;劉曉晨;陶丹丹;周鑫鑫
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;B01J23/26;B01J23/78;C07C43/13;C07C41/03
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技術領域：

本發明涉及一種合成1-甲氧基-2-丙醇的固體堿催化劑及制備方法和應用。?

背景技術

丙二醇醚類化合物是一種低毒、環境友好的精細化學品，同時又是一種良好的溶劑，俗有“萬能溶劑”之稱；其中，1-甲氧基-2-丙醇更是一種性能優良、毒性更低的溶劑。環氧丙烷合成法是目前唯一工業化生產醇醚和廣泛采用的合成方法。但該法所采用的催化劑為NaOH等均相堿，存在著催化劑與產物分離困難，產生大量的堿液污染環境等難題。而采用固體堿催化劑替代均相催化劑，使得產品與催化劑分離容易，避免了大量廢液的排放，有效防止了環境污染。同時固體催化劑具有易活化再生，便于連續操作的特點。?

因此，研發高效、環保的綠色催化劑成為此反應的關鍵所在。?

發明內容：

本發明的目的是提供一種高催化活性的，同時在合成1-甲氧基-2-丙醇的反應中具有良好重復使用性能的堿催化劑及制備方法和應用。?

本發明催化劑的制法包括如下步驟：?

(1)取一定量的液體模數在2.2-3.0之間，玻美度在20-50之間?的硅酸鹽；配制一定量的模板劑的水溶液，模板劑與硅酸鹽的摩爾比在0.01-0.15之間。?

(2)配制一定量的二價金屬硝酸鹽和三價金屬硝酸鹽化合物的混合水溶液，二價金屬陽離子與二價金屬陽離子的摩爾比控制在2.0-5.0左右，陽離子的總濃度控制在0.05-0.15mol/L。將將以上兩水溶液滴加到液體硅酸鹽中，混合后充分攪拌12-120小時，溫度控制在60-100℃。?

(3)將步驟(2)中所得膠體于80-120℃下蒸干，并將所得的固體于300-800℃下煅燒，便得催化劑。?

所述的硅酸鹽可以是硅酸鋰、硅酸鈉、硅酸鉀的一種或幾種。?

所述的二價金屬可以是鎂、鋅、鐵、銅、鎳的一種或數種，三價金屬硝酸鹽可以是鋁、鉻、鐵、鈷硝酸鹽一種或幾種。?

所述的模板劑可以是十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-10)和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯的三嵌段共聚物(P123)的一種或幾種。?

本發明的催化劑用于合成1-甲氧基-2-丙醇，方法是將甲醇和環氧丙烷以3-15∶1的比例，及用量為反應物總重量的0.3-3.0％催化劑一起放入裝有回流裝置的三口燒瓶中，在攪拌的情況下，升溫至30-120℃，反應1-15小時。反應后通過離心沉降得到產品。?

產物分析：反應物和產物均由美國Agilent?6980N型氣相色譜儀分析，N₂為載氣。分析條件為：進樣器溫度250℃，氫火焰離子化檢測器溫度250℃，N₂流量19.0mL/min，H2流量40mL/min，空氣流量400?mL/min，進樣量0.2μL；采用程序升溫，升溫速率10℃/min，初溫40℃，終溫200℃；歸一化法定量。?

本發明與現有技術相比具有如下優點：?

(1)催化劑制備方法簡單，易操作，不對環境造成污染。?

(2)在1-甲氧基-2-丙醇合成反應中，反應條件溫和，1-甲氧基-2-丙醇選擇性高。?

具體實施方式：

實施例1：?

將58g的P123溶于1.0L的去離子水中配置成溶液A，將5.12g的Mg(NO₃)₂·6H₂O和3.57g的Al(NO₃)₃·9H₂O溶于0.6L的去離子水中配置成溶液B，將A、B兩溶液同時滴加到模數為2.2，美度為20的1212.5g液體硅酸鈉中，保證在3小時內滴加完，溫度控制在60℃，然后充分攪拌12小時。所得膠體于80℃烘干，并將所得固體于300℃下煅燒的催化劑。將甲醇和環氧丙烷以3∶1的比例，及用量為反應物總重量的0.3％催化劑一起放入裝有回流裝置的三口燒瓶中，在攪拌的情況下，升溫至30℃，反應1小時。產物經離心沉降，取上清液用氣相色譜分析。結果表明環氧丙烷的轉化率為15％，1-甲氧基-2-丙醇的選擇性為100％.?

實施例2：?