[發明專利]一種季銨六氟磷酸鹽離子液體聚合物及其合成方法在審
| 申請號: | 201010191653.4 | 申請日: | 2010-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN102268111A | 公開(公告)日: | 2011-12-07 |
| 發明(設計)人: | 于光認;陳曉春;劉辛興;浦承皓 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C08F112/14 | 分類號: | C08F112/14 |
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| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 季銨六氟 磷酸鹽 離子 液體 聚合物 及其 合成 方法 | ||
1.一種離子液體聚合物,即:聚(對乙烯芐基-三乙基季銨六氟磷酸鹽),縮寫式為P[VBTEA]PF6,其化學結構式如下:
2.如權利要求1所述的P[VBTEA]PF6的合成方法,其特征在于,先以三乙胺與對氯甲基苯乙烯發生季銨化反應得到對乙烯芐基-三乙基季銨氯鹽,然后與六氟磷酸鉀發生陰離子交換,得到對乙烯芐基-三乙基-季銨六氟磷酸鹽,最后通過自由基聚合反應得到P[VBTEA]PF6。
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于,對乙烯芐基-三乙基季銨氯鹽的合成方法為:將三乙胺與對氯甲基苯乙烯以1∶1~1∶1.5的摩爾比混合,加入該混合物摩爾總量2~2.5倍摩爾量的無水乙腈,35℃~65℃下攪拌反應2~24h,反應結束后,用乙醚洗滌3~5次即得。
4.如權利要求2所述的方法,其特征在于,對乙烯芐基-三乙基季銨六氟磷酸鹽的合成方法為:將[VBTEA]Cl與六氟磷酸鉀以1∶1~1∶1.5的摩爾比混合,加入該混合物摩爾總量2~2.5倍摩爾量的無水乙腈,再加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的質量是[VBTEA]Cl質量的0.1%~2%,20℃~50℃下攪拌反應6~48h,反應結束后,將上層液相用乙醚洗滌3次即得。
5.如權利要求2所述的方法,其特征在于,P[VBTEA]PF6的合成方法為:在氮氣保護下,將[VBTEA]PF6溶于一定量N,N-二甲基甲酰胺(縮寫式為DMF)中,再加入偶氮二異丁腈(縮寫式為AIBN,其質量為[VBTEA]PF6的0.1%~3%),將該混合液浸入20℃~80℃油浴中反應2h~12h,反應結束后,將混合溶液倒入大量甲醇中沉淀,將得到的固體進行100℃真空干燥12h~24h即得。
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