[發明專利]一種含碲物料制備高純碲的方法

無效

• 申請號: 201010191510.3
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN101844750A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 鄭雅杰;孫召明;劉昭成
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 中南大學專利中心 43200
• 代理人: 胡燕瑜

技術領域

本發明屬于濕法冶金領域，特別是針對高銅高硒含碲物料，制備高純碲。

背景技術

碲伴生于銅、鉛、鋅等礦物中。目前，碲大部分來自銅、鉛陽極泥。銅陽極泥與濃硫酸攪拌混勻后焙燒、浸出、蒸發結晶回收硫酸銅，通過CN200810032022.0專利技術在硫酸銅母液中加入還原劑反應后得到含碲物料。上述方法所得含碲物料中銅、砷含量高，需要經過除去其中銅、砷等雜質才能得到具有很高經濟價值的高純碲。

目前，一般將含碲物料經過多次除雜得到高純含碲物料后采用電解得到含量為99.99％高純碲，或者采用真空蒸餾、區域熔煉等技術制備高純碲。電解法工藝復雜、產品收率低；真空蒸餾對硒、砷、鉛、鈉等雜質分離效果差，而且要求良好的真空系統；區域熔煉能獲得高純碲，但操作要求嚴格，對易與碲形成共晶體的雜質分離困難，直收率低，單位設備的產量低。

發明內容

本發明的目的是對含碲物料進行處理，將銅、硒、砷等雜質與碲進行分離，獲得經濟價值更高的高純碲。

本發明過程是：將含碲物料氧化酸浸脫銅，過濾得到粗碲；在氧化劑作用下酸性溶液浸出粗碲，經過過濾得到含碲溶液，所用氧化劑為雙氧水、硝酸、硝酸鹽、二氧化氯、次氯酸、次氯酸鹽、氯酸或氯酸鹽，酸性溶液浸出所用的酸為硝酸、鹽酸或硫酸；在含碲溶液中加入還原劑，反應后加熱過濾，在濾液中再次加入還原劑，在0℃～120℃溫度下反應后過濾得到碲粉，所用還原劑為二氧化硫、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、保險粉、甲酸或甲酸鹽；在氧化劑作用下酸性溶液溶解碲粉后加入還原劑得到精碲；在200℃～800℃下，氫氣處理精碲得到含量大于等于99.99％的高純碲。

具體實施方式

實施例1：在2kg含碲物料中加入6.8L濃度為45％硝酸溶液中，啟動攪拌，在20℃下反應1.5h。然后，過濾、洗滌、烘干得到粗碲。含碲物料和粗碲成分比較如表1所示：

表1含碲物料與粗碲成分比較/％

在7.5L濃度為25％的鹽酸溶液中加入粗碲，啟動攪拌，反應過程中加入0.2L濃度為45％硝酸溶液，在75℃下反應，當粗碲溶解后過濾。在濾液中通入SO₂反應產生紅色沉淀至出現黑色沉淀后停止反應，加熱過濾。過濾后將溶液加熱到85℃，通入SO₂使溶液中碲充分還原后過濾、洗滌、烘干得到1210g碲粉。

在7.5L濃度為25％的鹽酸溶液中加入所得碲粉，啟動攪拌，反應過程中共加入2.3L雙氧水，在80℃下反應，當碲粉溶解后過濾，過濾后將溶液加熱到85℃，通入SO₂使溶液中碲充分還原后過濾、洗滌、烘干得到1200g精碲。所得碲粉與精碲成分比較如表2所示：

表2碲粉與精碲成分比較//mg·kg^-1

將所得碲粉放入石英爐，在氫氣作用下，經過450℃處理后得到1180g純度為99.9996％得高純碲，其高純碲成分如表3所示。

表3高純碲成分/mg·kg^-1

實施例2：在2kg含碲物料中加入8L濃度為4％硫酸溶液中，啟動攪拌，反應過程中加入0.4L雙氧水，在20℃下反應3.5h后過濾、洗滌、烘干得到純度為76.01％的粗碲，含碲物料成分如表4所示：

表4含碲物料成分/％

在10L濃度為20％的鹽酸溶液中加入粗碲，啟動攪拌，反應過程中加入0.5L雙氧水，在80℃下反應，當粗碲溶解后過濾。在濾液中加入亞硫酸鈉溶液，產生紅色沉淀至出現黑色沉淀后停止反應，加熱過濾。過濾后將溶液加熱到85℃，加入亞硫酸鈉溶液使溶液中碲充分還原后過濾、洗滌、烘干得到1000g純度為99.92％的碲粉。

在10L濃度為20％的鹽酸溶液中加入所得碲粉，啟動攪拌，反應過程中共加入2L雙氧水，在80℃下反應，當碲粉溶解后過濾，過濾后將溶液加熱到85℃，加入亞硫酸鈉溶液使溶液中碲充分還原后過濾、洗滌、烘干得到995g純度為99.99％的精碲。

將所得碲粉放入石英爐，在氫氣作用下，經過420℃處理后得到980g純度為99.999％得高純碲，其高純碲成分如表5所示。

表5高純碲成分/mg·kg^-1