[發(fā)明專利]活性炭負載四氯化錫催化合成甲基丙烯酸異冰片酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010191348.5
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN101863763A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設計）人: 王石發(fā);汪建新;李好瑾;徐曉維;巍柏松
• 申請（專利權）人: 南京林業(yè)大學
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/04;B01J27/135
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.以活性炭負載四氯化錫為催化劑制備甲基丙烯酸異冰片酯的方法，其特征在于以α-蒎烯經偏鈦酸異構所得的異構原液為原料，以活性炭負載四氯化錫為催化劑、以吩噻嗪作阻聚劑，在40～60℃下與甲基丙烯酸反應6～8小時，反應液經過濾回收催化劑后，添加Na₂CO₃并攪拌10～30分鐘，減壓蒸餾，回收未反應的莰烯和甲基丙烯酸，收集113～120℃/6mm?Hg的餾分即為甲基丙烯酸異冰片酯，產物得率為82～84％，反應選擇性大于94％，酯含量大于99％。

2.根據(jù)權利要求1所述的以活性炭負載四氯化錫為催化劑制備甲基丙烯酸異冰片酯的方法，其特征是酯化液不經過洗滌工序，采用直接蒸餾的方法精制甲基丙烯酸異冰片酯。

3.根據(jù)權利要求1所述的以活性炭負載四氯化錫為催化劑制備甲基丙烯酸異冰片酯的方法，其特征是蒸餾回收的莰烯和甲基丙烯酸混合物可直接回用。

4.根據(jù)權利要求1所述的以活性炭負載四氯化錫為催化劑制備甲基丙烯酸異冰片酯的方法，其特征是所述的莰烯原料是α-蒎烯異構的未精制粗莰烯。

5.根據(jù)權利要求1所述以活性炭負載四氯化錫為催化劑制備甲基丙烯酸異冰片酯的方法，其特征是添加的Na₂CO₃量為總反應物質量的0.05～0.1％。

6.根據(jù)權利要求1所述的以活性炭負載四氯化錫為催化劑制備甲基丙烯酸異冰片酯的方法，其特征是活性炭負載四氯化錫催化劑的用量為總反應物質量的8～10％。

7.根據(jù)權利要求1所述的以活性炭負載四氯化錫為催化劑制備甲基丙烯酸異冰片酯的方法，其特征是莰烯與甲基丙烯酸的摩爾比為1∶1.1～1.4；阻聚劑為吩噻嗪，用量為總物料質量的0.5～0.7％。