[發明專利]鋰電池電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010191130.X
• 申請日: 2010-06-03
• 公開（公告）號: CN101859898A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 楊改;姜長印;高劍;應皆榮;李建軍;何向明
• 申請（專利權）人: 清華大學;鴻富錦精密工業（深圳）有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰電池電極材料的制備方法，其包括以下步驟：

提供一鐵鹽和一磷源，將所述鐵鹽和磷源溶于一溶劑中，以形成一混合液；向該混合液中添加多個微顆粒填料，使該多個微顆粒填料與該混合液均勻混合，在該均勻混合的過程中，調節該混合液的PH值為1.5～5以使混合液反應形成一磷酸鐵前驅體顆粒；

提供一鋰源溶液和一還原劑，將該鋰源溶液、還原劑和上述磷酸鐵前驅體顆粒均勻混合，以形成一混合漿料；

干燥并熱處理該混合漿料。

2.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述微顆粒填料由不溶于上述溶劑且不與上述鐵源和磷源發生反應的硬質材料組成。

3.如權利要求2所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述微顆粒填料的材料為陶瓷、石英及玻璃中的一種或者幾種。

4.如權利要求3所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，該微顆粒填料的顆粒直徑為20微米～1毫米。

5.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，該微顆粒填料的體積占上述混合液的體積的15％～50％。

6.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，采用攪拌方式使所述混合液和微顆粒填料均勻混合。

7.如權利要求6所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述攪拌功率為50～60瓦/升。

8.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，控制混合液的反應溫度為25℃～50℃，反應時間為40分鐘至2小時。

9.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽和磷源按照鐵元素與磷元素的摩爾比為1∶0.8～1∶1.2的比例溶于所述混合液中。

10.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述還原劑為抗壞血酸、氯化亞錫、硼氫化鈉或碳熱還原劑。

11.如權利要求10所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述碳熱還原劑為還原性有機化合物。

12.如權利要求11所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，將所述鋰源溶液、磷酸鐵前驅體顆粒和碳熱還原劑按照鋰元素、磷元素與碳元素的摩爾比為1∶1∶1～1.2∶1∶1.3的比例均勻混合。

13.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，該制備磷酸鐵前驅體顆粒的步驟進一步包括：在一惰性氣體的氛圍下，在400℃～700℃的溫度范圍內加熱所述磷酸鐵前驅體顆粒2小時～24小時，從而形成無水磷酸鐵前驅體顆粒的步驟。

14.如權利要求1所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，熱處理該混合漿料的方法為：在一惰性氣體的氛圍中，在500℃～850℃的溫度下加熱所述混合漿料8小時～40個小時。

15.一種鋰電池電極材料的制備方法，其包括以下步驟：

提供一鐵鹽和一磷源，將所述鐵鹽和磷源溶于一溶劑中，以形成一混合液；將上述混合液按照100毫升/小時～150毫升/小時的流量連續輸入到一反應器中；

在向所述反應器中輸入上述混合液之前或過程中，將多個微顆粒填料添加至該反應器中，并使該混合液與該多個微顆粒填料均勻混合；

調節該混合液的PH值為1.5～5，反應器的溫度為25℃～50℃，混合液在反應器中的反應時間為40分鐘至2小時，從而形成水合磷酸鐵前驅體顆粒；在一惰性氣體的氛圍下，在400℃～700℃的溫度范圍內加熱所述磷酸鐵鋰前驅體顆粒2小時～24小時，從而形成無水磷酸鐵前驅體顆粒；

提供一鋰源溶液和一還原劑，將該鋰源溶液、上述無水磷酸鐵前驅體顆粒和還原劑均勻混合，以形成一混合漿料；

干燥所述混合漿料，之后在一惰性氣體的氛圍中，在500℃～850℃的溫度下加熱所述干燥后的混合漿料8小時～40個小時。

16.如權利要求15所述的鋰電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述微顆粒填料由不溶于上述溶劑且不與上述鐵源和磷源發生反應的硬質材料組成。