[發明專利]吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201010191113.6
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN101880065A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 陳玉金;張帆;朱春玲
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種具有高頻電磁波吸收特性的納米材料的制備方法。具體地說是一種多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。

背景技術

隨著納米科技的迅速發展，納米材料在電磁波吸收領域的應用受到了國內外的廣泛關注。這些材料包括金屬磁性納米顆粒、碳納米管、氧化鋅等。金屬磁性納米顆粒如鐵、鈷、鎳等的電導較大，在外場的作用下會產生渦流損耗，導致其電磁波吸收性能顯著下降。從微觀電磁響應機制分析，單純的碳納米管的電磁衰減特性只源于介電損耗。因此，碳納米管在基體材料中的添加量不能太高。因此，實現大量、可控制備、高效率電磁吸收材料目前還存在諸多問題需要解決。例如，2004年我們利用熱蒸發技術合成了ZnO納米材料。該納米材料可以吸收電磁波，但是吸收頻率的寬度和吸收強度都較低。這項工作2004年發表在《Appl.Phys.Lett.》91期上，論文題目為“Microwave?absorption?propertiesand?mechanism?ofcagelike?ZnO/SiO₂nanocomposites”。因此，如何實現對高頻電磁波具有吸收特性的納米材料的大量制備以及提高吸收特性等是當前的主要技術難題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡單、適合于工業化生產的吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

(1)將3m?mol的NaAC或是KCl溶液加入40ml的0.05mol/L?FeCl₃中，攪拌10分鐘；將混合溶液置于密封的高壓釜內，于120-180℃保溫12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥8小時后得到Fe₂O₃納米顆粒；(2)將Fe₂O₃納米顆粒在H₂體積占8％的Ar/H₂氣氛下，于310℃退火5小時，得到多孔四氧化三鐵納米顆粒。

加入FeCl₃中的為NaAC溶液，得到球形多孔四氧化三鐵納米顆粒。

加入FeCl₃中的為KCl溶液，保溫溫度為150℃，得到立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒。

加入FeCl₃中的為KCl溶液，保溫溫度為180℃，得到核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒。

用本發明的多孔四氧化三鐵納米顆粒制備40wt％多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合薄膜材料，利用T/R同軸傳輸線測試其電磁參數。最后利用電磁傳輸線理論計算不同薄膜厚度的電磁波反射率。

本發明提供了一種對高頻電磁波具有強吸收特性的不同形貌多孔Fe₃O₄納米顆粒的制備方法。利用不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒制備的薄膜，涂層厚度從2mm到5mm對頻率為2～18GHz的電磁波吸收效果良好，電磁波衰減均超過10dB。

本發明的制備方法操作簡單、適合于工業化生產，能夠制備出對高頻電磁波具有強吸收特性的不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒。

附圖說明

圖1(a)-(f)為不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒的透射電鏡圖。其中圖1(a)為球形多孔四氧化三鐵納米顆粒的低倍透射電鏡圖；圖1(b)為球形多孔四氧化三鐵納米顆粒的高倍透射電鏡圖；圖1(c)為立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒的低倍透射電鏡圖；圖1(d)為立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒的高倍透射電鏡圖；圖1(e)為核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒的低倍透射電鏡圖；圖1(f)為核桃形多孔四氧化三鐵納復合物米顆粒的高倍透射電鏡圖。

圖2(a)-(c)為不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒的反射率。其中圖2(a)為球形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合物的電磁波反射率；圖2(b)為立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合物的電磁波反射率；圖2(c)為核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合物電磁波反射率。

具體實施方式

下面舉例對本發明做更詳細地描述：

實施例1：

(1)3m?mol的NaAC溶液加入40ml的0.05mol/L?FeCl₃中，攪拌10分鐘，將混合溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內，在烘箱內于150℃保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后8小時得到Fe₂O₃納米顆粒；