[發(fā)明專利]一種便于真空脫泡的LED封裝用有機(jī)硅橡膠的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010191041.5 | 申請(qǐng)日： | 2010-06-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101880396A | 公開(kāi)（公告）日： | 2010-11-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊雄發(fā);伍川;蔣劍雄;董紅;彭家建;白贏 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 杭州師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G81/00 | 分類號(hào)： | C08G81/00;C08G77/24;C08G77/06;C08L83/08;C08L83/05;H01L33/56;C09J187/00;C09K3/10 |
| 代理公司： | 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 俞潤(rùn)體;朱實(shí) |
| 地址： | 310036 浙江省杭州市西*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 便于 真空 脫泡 led 封裝 有機(jī) 硅橡膠 制備 方法 | ||
1.一種便于真空脫泡的LED封裝用有機(jī)硅橡膠，其特征在于按下述步驟：
1）透明乙烯基硅油制備：在N2保護(hù)下向經(jīng)減壓除水的聚合單體中加入封端劑，在催化劑作用下進(jìn)行開(kāi)環(huán)共聚合反應(yīng)；聚合反應(yīng)完畢后通過(guò)加熱分解或者過(guò)濾除去催化劑，然后減壓下高溫脫除低分子化合物，冷卻至室溫，即得含甲基三氟丙基硅氧鏈節(jié)和甲基苯基硅氧鏈節(jié)的透明乙烯基硅油；
2）將步驟1）中所得透明乙烯基硅油與交聯(lián)劑——甲基苯基含氫硅油、鉑催化劑和抑制劑配制成A/B膠；A膠為透明乙烯基硅油、鉑催化劑和抑制劑的混合物，鉑催化劑用量按照鉑原子質(zhì)量為有機(jī)硅橡膠膠料總質(zhì)量的2~50ppm，抑制劑用量按照抑制劑與鉑原子摩爾比為1~100：1；B膠為甲基苯基含氫硅油，或者甲基苯基含氫硅油和透明乙烯基硅油的混合物，其中甲基苯基含氫硅油用量均為B膠重量的0.01~99.99％；A/B膠中透明乙烯基硅油的總用量是，當(dāng)A/B膠混合均勻后，要使其中的Si-H與Si-Vi摩爾比為0.8~3:1；上述甲基苯基含氫硅油的含氫量為1.6wt％~1.0×10-6wt％；
3）將A/B膠混合均勻，在室溫下真空脫泡后，硫化成型，制成LED封裝用有機(jī)硅橡膠；
步驟1）中，所述的聚合單體由二甲基環(huán)硅氧烷、甲基乙烯基環(huán)硅氧烷、甲基苯基環(huán)硅氧烷及甲基三氟丙基環(huán)硅氧烷組成；其中，二甲基環(huán)硅氧烷為聚合單體總量的10~50mol％，甲基乙烯基環(huán)硅氧烷為聚合單體總量的0.002~10mol％，甲基三氟丙基環(huán)硅氧烷為聚合單體總量的0.05~12mol％；甲基苯基環(huán)硅氧烷為聚合單體總量的其余摩爾百分百；
上述二甲基環(huán)硅氧烷為六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷中的一種或幾種，或者是二甲基環(huán)硅氧烷混合物；上述甲基乙烯基環(huán)硅氧烷為三甲基三乙烯基環(huán)三硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、五甲基五乙烯基環(huán)五硅氧烷中的一種或幾種；上述甲基苯基環(huán)硅氧烷為三甲基三苯基環(huán)三硅氧烷、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、五甲基五苯基環(huán)五硅氧烷中的一種或幾種，或者是甲基苯基混合環(huán)體；上述甲基三氟丙基環(huán)硅氧烷為甲基三氟丙基環(huán)三硅氧烷、甲基三氟丙基環(huán)四硅氧烷、甲基三氟丙基環(huán)五硅氧烷中的一種或幾種；
所述的封端劑為二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、α,ω-二乙烯基硅油、α,ω-三硅甲基乙烯基硅油、α,ω-二甲基苯基硅基乙烯基硅油、α,ω-三硅苯基乙烯基硅油、六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基-二硅氧烷、α,ω-二乙烯基聚硅氧烷、α,ω-三硅甲基聚硅氧烷、α,ω-二甲基苯基硅基聚硅氧烷、α,ω-三硅苯基聚硅氧烷中的一種或幾種；
所述的催化劑為98％濃硫酸、CF3SO3H、磷酸、酸性白土、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、稀土固體超強(qiáng)酸、四甲基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨硅醇鹽、四乙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨硅醇鹽、四丁基氫氧化銨、四正丁基氫氧化銨、四正丁基氫氧化銨硅醇鹽、四丁基氫氧化膦、四丁基氫氧化膦硅醇鹽、KOH中的一種或幾種；
所述的鉑催化劑為氯鉑酸、H2PtCl6的異丙醇溶液,H2PtCl6的四氫呋喃溶液、Pt(PPh3)4、Cp2PtCl2、甲基乙烯基硅氧烷配位的鉑絡(luò)合物、鄰苯二甲酸二乙酯配位的鉑絡(luò)合物、雙環(huán)戊二烯二氯化鉑、二氯雙(三苯基膦)的鉑絡(luò)合物中的一種；
所述的抑制劑為喹啉、吡啶、叔丁基過(guò)氧化氫、丙炔醇、四甲基丁炔醇中的一種；
步驟1）的聚合反應(yīng)溫度為20~100℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為1~20h；減壓下高溫脫除低分子化合物在-0.096MPa下逐步升溫至205℃進(jìn)行；
步驟3）室溫真空脫泡時(shí)間為1~60min，硫化溫度為20~150℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的易于真空脫泡的LED封裝用有機(jī)硅橡膠的制備方法，其特征在于步驟2）中，A/B膠中透明乙烯基硅油的總用量是，當(dāng)A/B膠混合均勻后，Si-H與Si-Vi的摩爾比為1~1.5:1。
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