[發(fā)明專利]檸檬酸亞錫二鈉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010190576.0 | 申請日： | 2010-06-03 |
| 公開（公告）號： | CN101823954A | 公開（公告）日： | 2010-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉志平;黃偉鵬;莊景發(fā);章小亮;李金榮;趙書煌;鄭鶴立 | 申請（專利權(quán)）人： | 西隴化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/265 | 分類號： | C07C59/265;C07C51/41 |
| 代理公司： | 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103 | 代理人： | 王少明 |
| 地址： | 515064 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 檸檬酸 亞錫二鈉 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種食品添加劑的制備方法，具體是檸檬酸亞錫二鈉的制 備方法。
背景技術(shù)
檸檬酸亞錫二鈉又名檸檬酸亞錫酸二鈉、檸檬酸亞錫鈉、8301護(hù)色劑， 分子式C6H6O8SnNa2，分子量370.79，結(jié)構(gòu)式如下：
檸檬酸亞錫二鈉為白色粉狀固體，極易溶于水，易吸濕潮解，極易氧 化。熔點(diǎn)為250℃(分解)，260℃開始變黃，283℃變成棕色。小鼠口服的 LD50為2700mg/Kg，致突、致畸試驗(yàn)為陰性，屬微毒性化學(xué)品。本品有強(qiáng) 還原性，在食品添加劑中作為抗氧化劑、防腐劑和護(hù)色劑。根據(jù)2003-05-28 修訂的《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-1996)，檸檬酸亞錫二鈉適用 于蘑菇、蘋果、檸檬、板栗、銀杏、青梅、百合、柑橘、核桃、蘆筍、青 豆、荔枝、胡蘿卜、甜菜根、果汁等果蔬罐頭食品，因此是一種應(yīng)用廣泛的 食品添加劑。檸檬酸亞錫二鈉之所以能發(fā)揮抗氧化、防腐和護(hù)色作用，保 持食品的色質(zhì)與風(fēng)味的原理是基于其能逐漸消耗罐頭中殘余氧氣，Sn2+被氧 化成Sn4+。由于其毒性低，能安全有效地替代含硫護(hù)色劑，而且護(hù)色效果 優(yōu)于含硫化合物。
檸檬酸亞錫二鈉作為食品添加劑在國外就已得到廣泛使用。但至今國 外專利或公開的資料均無檸檬酸亞錫二鈉的制備方法介紹。中國食品添加 劑產(chǎn)業(yè)網(wǎng)(www.faic.cn)在穩(wěn)定和凝固劑一欄中簡單介紹了檸檬酸亞錫二 鈉制備方法，是由氯化亞錫、檸檬酸與氫氧化鈉反應(yīng)制得。但從氯化亞錫 為原料制備檸檬酸亞錫二鈉有二大缺點(diǎn)，一是氯化鈉含量高；其次是容易 獲得大量難溶于水的固體物質(zhì)，所得產(chǎn)物難以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。
凌關(guān)庭主編的《食品添加劑手冊》第二版提到的制法為先由檸檬酸、 氯化亞錫和氫氧化鈉生成檸檬酸二亞錫沉淀，再加氫氧化鈉和檸檬酸反應(yīng) 后，得檸檬酸亞錫二鈉水溶液，經(jīng)真空濃縮、濾去不溶物后真空干燥而成。 此法雖然可以解決產(chǎn)物中氯離子高的問題，但由于檸檬酸亞錫二鈉很難結(jié) 晶，檸檬酸亞錫二鈉溶液的濃縮一定要到完全干燥才能拿出塊狀固體，經(jīng) 粉碎后才能得到無定形粉末，產(chǎn)物在干燥過程中粘壁很嚴(yán)重，產(chǎn)品取出較 困難，而且大量水分的蒸發(fā)能耗極大。《食品添加劑手冊》提及的方法由于 經(jīng)歷濃縮過程，由于氧化的原因，水不溶物通常也難以達(dá)到中國企標(biāo)的要 求。
為了克服上述缺陷，申請人在專利號為ZL200610124388.1的發(fā)明專利 中提供了一種在醇介質(zhì)中制備檸檬酸亞錫二鈉的制備方法，先用氫氧化鈉 將氯化亞錫轉(zhuǎn)化為氫氧化亞錫，與檸檬酸反應(yīng)生成檸檬酸二亞錫，在乙醇 介質(zhì)中，檸檬酸二亞錫與檸檬酸反應(yīng)逐步轉(zhuǎn)化成檸檬酸亞錫，再與氫氧化 鈉乙醇溶液反應(yīng)，檸檬酸亞錫轉(zhuǎn)化成檸檬酸亞錫二鈉。用氫氧化鈉將氯化 亞錫轉(zhuǎn)化為氫氧化亞錫，以下問題：一是反應(yīng)步驟多，清洗氫氧化亞錫的 廢水量較大；二是堿性介質(zhì)使氯化亞錫或者氫氧化亞錫極其容易被氧化為 四價(jià)錫，抗氧化處理使生產(chǎn)操作存在一定的難度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺陷，提供一種簡化生產(chǎn)步驟的檸檬酸亞 錫二鈉的制備方法。
本發(fā)明以檸檬酸三鈉和氯化亞錫為原料，包括以下步驟：
A.將檸檬酸三鈉和氯化亞錫分別溶于水；
B.按檸檬酸三鈉與氯化亞錫摩爾比1∶1.95～2.15的比例將檸檬酸三 鈉水溶液加入到氯化亞錫水溶液中，攪拌反應(yīng)0.5～1.0小時(shí)，過濾，熱的 純水洗滌，得檸檬酸二亞錫固體產(chǎn)物；
C.將上述的檸檬酸二亞錫加入到重量濃度為20～40％的檸檬酸三鈉水 溶液中，攪拌反應(yīng)至完全溶解，檸檬酸二亞錫與檸檬酸三鈉按摩爾比為1 ∶0.95～1.15；
D.在上述反應(yīng)體系中按檸檬酸二亞錫與碳酸氫鈉摩爾比1∶ 0.95～1.15的比例加入重量濃度為4～10％的碳酸氫鈉水溶液，得無色透明 檸檬酸亞錫二鈉的溶液，經(jīng)濃縮，干燥，粉碎，得到檸檬酸亞錫二鈉固體 粉末。
步驟A中，為防止亞錫的氧化和加速溶解過程，在氯化亞錫最好溶解 在60～100℃熱水中，并加入少量的金屬錫粉。加入檸檬酸三鈉溶液進(jìn)行反 應(yīng)時(shí)，體系溫度優(yōu)選是10～55℃，更優(yōu)選接近室溫的20-35℃。
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