[發(fā)明專利]一種制備鄰肼基苯甲腈的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010190412.8
• 申請(qǐng)日: 2010-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN101830831A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)存朋;趙明媚;祝少良;李永剛;隋宇;李振霞;胡珊珊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島黃海制藥有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C255/66
• 分類號(hào): C07C255/66;C07C253/30
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

1.一種制備鄰肼基苯甲腈的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)重氮化反應(yīng)：將鄰氨基苯腈加入強(qiáng)酸性體系中，低溫?cái)嚢璧渭觼喯跛猁}溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，控制反應(yīng)體系溫度-5℃～10℃，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)15～20分鐘，得鄰氨基苯腈的重氮化反應(yīng)中間體，其中鄰氨基苯腈與亞硝酸鹽的摩爾比為1∶1～1.5；

(2)還原反應(yīng)：將上述重氮化反應(yīng)中間體于強(qiáng)酸體系下，細(xì)流加入到還原劑中，反應(yīng)溫度為20～100℃，反應(yīng)時(shí)間2～3小時(shí)，過濾，調(diào)節(jié)pH至中性得到沉淀，過濾、重結(jié)晶即得鄰肼基苯甲腈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鄰肼基苯甲腈的方法，其特征在于：所述還原劑或?yàn)榛顫娊饘賳钨|(zhì)Na、Al、Zn或Fe中的一種或幾種；或硫化物亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述改進(jìn)的制備鄰肼基苯甲腈的方法，其特征在于所述還原劑優(yōu)選為亞硫酸鈉，所述亞硫酸鈉的摩爾數(shù)為重氮化反應(yīng)中間體的2～4倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備鄰肼基苯甲腈的方法，其特征在于：所述還原反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度優(yōu)選為80℃～90℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鄰肼基苯甲腈的方法，其特征在于：所述強(qiáng)酸性體系為工業(yè)鹽酸體系。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備鄰肼基苯甲腈的方法，其特征在于：所述亞硝酸鹽溶液為亞硝酸鈉溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鄰肼基苯甲腈的方法，其特征在于：所述重氮化反應(yīng)控制反應(yīng)體系溫度優(yōu)選為0～5℃。