[發(fā)明專利]有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料與其負(fù)載型催化劑以及它們的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010190122.3
• 申請日: 2010-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN101869853A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋樹芹;吳丁財(cái);符若文;何超雄;梁業(yè)如
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J32/00
• 分類號(hào): B01J32/00;B01J27/22;B01J35/10;H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 張玲春

1.一種有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)采用合適的碳源、鎢源和表面活性劑充分溶于溶劑后，通過溶劑誘導(dǎo)揮發(fā)自組裝方法合成有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料前驅(qū)體；以及

2)隋性氣氛下，高溫碳化處理步驟1)所得的有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料前驅(qū)體制得有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述碳源的選取制備方法是：將苯酚或間苯二酚溶解于甲醛或糠醛中，攪拌下加入氫氧化鈉或六次甲基四胺，在70℃溫度下反應(yīng)一段時(shí)間后冷卻，調(diào)節(jié)pH至中性，并與10～100mL的甲醇或乙醇溶液混合，制得甲階酚醛樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑可選用三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯EO₁₀₆-PO₇₀-EO₁₀₆(Pluronic?F127)或EO₂₀-PO₇₀-EO₂₀(Pluronic?P123)；所述鎢源可采用偏鎢酸銨、仲鎢酸銨或鎢酸鈉中的一種；所述溶劑可采用10～100mL的甲醇或乙醇水溶液或兩者混合溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中制備有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料前驅(qū)體的主要物質(zhì)投料摩爾比為苯酚或間苯二酚∶甲醛或糠醛∶氫氧化鈉或六次甲基四胺∶Pluronic?F127或Pluronic?P123∶偏鎢酸銨或仲鎢酸銨銨＝1∶1～3∶0.01～1.0∶1×10^-4～5×10^-2∶1×10-5～5×10^-3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中碳源、鎢源和表面活性劑在溶劑中充分混合后蒸發(fā)；步驟1)中室溫～200℃干燥處理時(shí)間為6～72小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中隋性氣氛可采用Ar、N₂、He其中的一種或兩種以上混合物；步驟2)中的熱處理溫度為600～1600℃；步驟2)中的熱處理時(shí)間為2～36小時(shí)。

7.由權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的制備方法制得的有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料。

8.一種以權(quán)利要求7所述的有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料為載體制備負(fù)載型催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取制備的有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料，置于燒杯中，加入溶劑超聲分散；

2)在攪拌下，加入適量活性金屬的前驅(qū)體超聲分散；

3)用NaOH溶液調(diào)節(jié)至堿性；

4)放入微波爐，脈沖加熱；

5)溶液重新酸化、陳化、過濾、干燥，研磨制得有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料負(fù)載型電催化劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述活性金屬為鉑、釕、銠、金、銀、鈀、錫、鎳、鈷、鐵中的一種或一種以上的復(fù)合物；所述有序介孔碳/碳化鎢復(fù)合材料與活性金屬的比例為1∶99～99∶1。

10.由權(quán)利要求8或9所述的制備方法制得的負(fù)載型催化劑。