[發(fā)明專利]低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010190014.6
• 申請(qǐng)日: 2010-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN101864060A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張海英;戚嶸嶸;童銘康;彭霏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G59/50
• 分類號(hào): C08G59/50;C08G59/20;C08G59/44;C08G59/42;C08K3/36;C08K3/22;C01G23/053;C01B33/12
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所 31201
• 代理人: 毛翠瑩

1.一種低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

第一步：以重量百分比計(jì)，將40-97.9％環(huán)氧樹脂、1-35％低表面能前驅(qū)體、1-30％的溶劑、0.1-5％催化劑混合并充分?jǐn)嚢韬蟮谷敫邏悍磻?yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入溫度為80-180℃的恒溫箱中，反應(yīng)3-48小時(shí)，反應(yīng)完后自然冷卻至室溫，即原位制得含有納米粒子的環(huán)氧預(yù)聚體；

第二步：將環(huán)氧預(yù)聚體與固化劑混合均勻，環(huán)氧預(yù)聚體與固化劑的重量百分比為50-90％∶10-50％，在溫度為80-100℃、壓力為0-20MPa下固化3-36小時(shí)，然后在100-150℃下后固化10-30小時(shí)，即得透明的具有低表面能的環(huán)氧納米雜化材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法，其特征在于所述環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂、線型脂肪族類環(huán)氧樹脂或脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂，或是其混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法，其特征在于所述低表面能前驅(qū)體為乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-硫丙基三乙氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物、N，N-雙-(三乙氧基硅丙基)亞胺、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁基過氧硅烷、甲基三叔丁基過氧硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基)三甲氧基硅烷、四氯化鈦、硫酸鈦、鈦酸四乙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯或三氯化鈦，或是其混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法，其特征在于所述溶劑為二縮水甘油醚、多縮水甘油醚、環(huán)氧丙烷丁基醚、環(huán)氧丙烷苯基醚、二環(huán)氧丙烷乙基醚、三環(huán)氧丙烷丙基醚、丙酮、四氯化碳、氯仿、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、醋酸異丙酯、乙酰苯、佛爾酮或甲基異丁基酮，或是其混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法，其特征在于所述催化劑為鹽酸、醋酸、硝酸、氫氧化鈉、氨水、有機(jī)胺或有機(jī)酸錫鹽，或是其混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法，其特征在于所述固化劑為脂肪二胺、多胺、芳香族多胺、雙氰雙胺、咪唑類、改性胺類、聚酰胺、三氟化硼、三氟化硼絡(luò)合物或有機(jī)酸酐，或是其混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求2的低表面能環(huán)氧納米雜化材料的制備方法，其特征在于所述縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂為二酚基丙烷型環(huán)氧樹脂、苯酚甲醛型多環(huán)氧樹脂、鄰甲酚甲醛型多環(huán)氧樹脂、間苯二酚型環(huán)氧樹脂、間苯二酚-甲醛型環(huán)氧樹脂、四酚基乙烷型環(huán)氧樹脂、三羥苯基甲烷型環(huán)氧樹脂或脂族多元醇縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂；所述縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂為對(duì)苯二甲酸二縮水甘油酯、二聚酸二縮水甘油酯、內(nèi)次甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯或鄰苯二辛酸二環(huán)氧丙酯；所述縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂為三縮水甘油基異氰脲酸酯、對(duì)氨基苯酚環(huán)氧樹脂或二氨基二苯甲烷環(huán)氧樹脂；所述線型脂肪族類環(huán)氧樹脂為聚丁二烯環(huán)氧化物；所述脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂為二氧化雙環(huán)戊二烯、二氧化乙烯基環(huán)己烯、二氧化二戊烯或二氧化雙環(huán)戊基醚。