[發(fā)明專利]氧化鋅基熒光粉及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010189703.5
• 申請(qǐng)日: 2010-06-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102268255A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;呂婷;王燁文;馬文波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/78
• 分類號(hào): C09K11/78
• 代理公司: 深圳市順天達(dá)專利商標(biāo)代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鋅基熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

ZnO是一種優(yōu)良的直接寬帶隙半導(dǎo)體發(fā)光材料，具有優(yōu)異的物理性質(zhì)，利用三價(jià)稀土離子的4f-4f躍遷和ZnO納米晶的量子效應(yīng)可以改變材料的發(fā)光性質(zhì)，故以不同的三價(jià)稀土離子摻雜ZnO，可以得到不同顏色的納米晶發(fā)光材料。一般地，三價(jià)稀土離子以高溫熔融或者高溫固相反應(yīng)的方法摻雜到基質(zhì)材料中，由于三價(jià)稀土離子氧化物的熔點(diǎn)遠(yuǎn)高于ZnO的熔點(diǎn)，且三價(jià)稀土離子的半徑和電荷與II族陽(yáng)離子有較大差別，所以導(dǎo)致三價(jià)稀土離子只能夠存在于晶界而難以有效進(jìn)入ZnO的晶格，使發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種發(fā)光強(qiáng)度高的氧化鋅基熒光粉。

本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，還提供一種氧化鋅基熒光粉的制備方法。

為達(dá)成上述目的，依據(jù)本發(fā)明，提供一種氧化鋅基熒光粉，其化學(xué)式為Zn_1-xRe_xO:yM，其中，Re為Eu、Tb、Er、Dy中的一種，M為Ag、Au、Pt、Pd中的一種，y為M與Zn_1-xRe_xO的摩爾比，x的取值范圍為0.001≤x≤0.10，y的取值范圍為0.00002≤y≤0.01。其中，優(yōu)選地，所述x的取值范圍為0.01≤x≤0.04，所述y的取值范圍為0.0001≤y≤0.002。

為達(dá)成上述目的，依據(jù)本發(fā)明，還提供一種氧化鋅基熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟S1：

以鋅鹽、Re可溶性鹽、穩(wěn)定劑、M可溶性鹽為原料溶于溶劑，制備Zn_1-xRe_xO:yM膠體的前驅(qū)體溶液，陳化得到Zn_1-xRe_xO:yM膠體，其中，Re為Eu、Tb、Er、Dy中的一種，M為Ag、Au、Pt、Pd中的一種，y為M與Zn_1-xRe_xO的摩爾比，x的取值范圍為0.001≤x≤0.10，y的取值范圍為0.00002≤y≤0.01；

步驟S2：

將Zn_1-xRe_xO:yM膠體干燥，然后于600～1200℃熱處理，得到氧化鋅基熒光粉。

在本發(fā)明所述的氧化鋅基熒光粉的制備方法中，優(yōu)選地，所述步驟S1包括：

步驟S1.1：以醋酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅或硫酸鋅為鋅鹽原料，以Re的硝酸鹽或鹽酸鹽為Re可溶性鹽原料，以單乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺為穩(wěn)定劑原料，以硝酸銀、氯金酸、氯鉑酸或氯化鈀為M水溶性鹽原料，以乙二醇甲醚或乙醇水溶液為溶劑，將上述原料溶于溶劑，攪拌得到膠體的前驅(qū)體溶液；

步驟S1.2：將膠體的前驅(qū)體溶液于50～75℃陳化56～90h，得到Zn_1-xRe_xO:yM膠體。

在本發(fā)明所述的氧化鋅基熒光粉的制備方法中，優(yōu)選地，所述步驟S1中攪拌為：在40～70℃攪拌4～8h。

在本發(fā)明所述的氧化鋅基熒光粉的制備方法中，優(yōu)選地，所述步驟S2為：

將Zn_1-xRe_xO:yM膠體干燥，然后置于還原氣氛中于600～1200℃熱處理，得到氧化鋅基熒光粉。

在本發(fā)明所述的氧化鋅基熒光粉的制備方法中，優(yōu)選地，所述還原氣氛為由體積比為95∶5的氮?dú)浠旌蠚怏w或一氧化碳?xì)怏w形成的氣氛，其中，一氧化碳?xì)怏w形成的氣氛既可直接利用一氧化碳形成，也可利用碳粉加熱生成的一氧化碳形成。

在本發(fā)明所述的氧化鋅基熒光粉的制備方法中，優(yōu)選地，所述步驟S2中熱處理的時(shí)間為0.5～6h。

在本發(fā)明所述的氧化鋅基熒光粉的制備方法中，優(yōu)選地，所述步驟S2中干燥為：于100～200℃干燥48～90h。

本發(fā)明的氧化鋅基熒光粉的制備方法，以溶膠-凝膠法制備含三價(jià)稀土離子、鋅離子及摻雜的Au、Ag、Pt或Pd金屬離子的前驅(qū)體溶液，將各金屬離子在離子水平上混合，使三價(jià)稀土離子和摻雜的Au、Ag、Pt或Pd金屬離子在基質(zhì)中分布均勻，并且在熱處理后，三價(jià)稀土離子進(jìn)入了氧化鋅基質(zhì)的晶格，而且摻雜的Au、Ag、Pt或Pd金屬離子分解為金屬納米顆粒，顯著增強(qiáng)了熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度。