[發(fā)明專利]一種鋰離子電池用鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010189441.2 | 申請日： | 2010-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN101847717A | 公開（公告）日： | 2010-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱繼平;趙俊杰;王清松;楊宏偉;李縝 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/1391 | 分類號： | H01M4/1391;H01M4/485 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 用鈦酸鋰 復(fù)合 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于鈦酸鋰制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用作鋰離子電池負(fù)極材料的鈦酸鋰及其制備方法。
背景技術(shù)
《Electrochemistry?Communications》(2009年，第11期，50-53頁)介紹了一種固相合成摻雜的鈦酸鋰Li4Ti5CuxO12+x，按照4∶5∶x(x＝0.6)的比例稱取鋰源、二氧化鈦和硝酸銅，加入丙酮混合后球磨48小時，將混合物干燥后置于馬弗爐中，在空氣氣氛以800℃煅燒12小時，自然冷卻至室溫，再置于研缽內(nèi)粉碎研細(xì)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。該摻雜的銅鈦酸鋰作為鋰離子電池負(fù)極材料使用時，0.6C首次放電容量為188.9mAh/g，第二次放電容量僅為134.8mAh/g，雖然首次充放電容量較高，但容量損失也較大，因而采用該制備方法制備的材料的導(dǎo)電性能較差，極大限制了其在高倍率放電條件下的應(yīng)用。
《Journal?ofAlloys?and?Compounds》(2008年，卷457，400-403頁)介紹的一種液相合成包覆銅單質(zhì)的鈦酸鋰Li4Ti5O12/Cu，是將硫酸銅7.8g、酒石酸鉀鈉28g和氫氧化鈉5g分別溶于去離子水中各自配置成溶液，然后將氫氧化鈉溶液滴入硫酸銅與酒石酸鉀鈉的混合溶液中調(diào)節(jié)pH值為11.5-12.5。再將混合液過濾，得到濾液共600ml，向濾液中同時加入甲醛7.8ml、鈦酸鋰粉體5g，在30℃用磁力攪拌12小時，甲醛作為還原劑將銅離子還原為單質(zhì)銅沉積在鈦酸鋰顆粒上，用蒸餾水沖洗后在100℃下真空干燥得到產(chǎn)品。該制備方法在鈦酸鋰中包覆了單質(zhì)銅提高了材料的電導(dǎo)率，同時也增加了材料的充放電比容量，但是在首次充放電后，容量衰減很大，其1C首次放電容量為209.2mAh/g，第二次循環(huán)時衰減到177.5mAh/g，而且在工藝過程中使用了有毒物質(zhì)甲醛，工藝復(fù)雜，步驟繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鋰離子電池用鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中鈦酸鋰低的倍率放電比容量和循環(huán)穩(wěn)定性較差問題，改善鈦酸鋰倍率充放電的性能。
本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明鋰離子電池用鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法的特點(diǎn)是按如下步驟操作：
a、將Li2CO3粉末和TiO2粉末按照摩爾比為n(Li)/n(Ti)＝0.84配料后，加入有機(jī)溶劑共同調(diào)制成糊狀料；所述糊狀料經(jīng)球磨后依次經(jīng)過干燥、升溫、保溫、冷卻后球磨得Li4Ti5O12；
b、取所述Li4Ti5O12，加入所取Li4Ti5O12的質(zhì)量的1～4％金屬化合物共同球磨后依次經(jīng)過干燥、升溫、保溫、冷卻后研細(xì)完成制備。
本發(fā)明鋰離子電池用鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法的特點(diǎn)也在于：
所述步驟a中糊狀料經(jīng)球磨后依次是以90～120℃干燥8～12小時，再于空氣氣氛中以4℃/min的升溫速率升溫至600～750℃保溫6～8小時，再繼續(xù)升溫至800～900℃保溫15～20小時，隨爐冷卻至室溫，冷卻后再次球磨得Li4Ti5O12。
所述步驟b中在共同球磨后依次是以90℃干燥8～12小時，再于空氣氣氛中升溫至400～500℃保溫3～6小時，隨爐冷卻至室溫，取出后研細(xì)即完成制備。
是以碳酸鋰、乙酸鋰、硝酸鋰或氫氧化鋰為鋰源。
所述金屬化合物為硫酸銅、乙酸銅、氧化銅、碘化銀或硝酸銀。
是所述有機(jī)溶劑為無水乙醇或丙酮。
由本發(fā)明方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰可采用通式Li4Ti5O12/MOx，式中M為金屬元素，當(dāng)M＝Cu時，x＝1；當(dāng)M＝Ag時，x＝0。
本發(fā)明的鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰，當(dāng)加入的金屬化合物量＜1％時，在離子取代過程中不能產(chǎn)生較多的電荷，因而起不到改善電導(dǎo)率的作用；當(dāng)加入的金屬化合物量＞4％時，由于合成的材料中含有較多的雜質(zhì)，使合成的鈦酸鋰放電衰減大，極大地影響鈦酸鋰材料的電化學(xué)性能。
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