[發(fā)明專利]分段控制制備結(jié)晶Ⅱ型聚磷酸銨的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010189349.6 | 申請日： | 2010-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN101830450A | 公開（公告）日： | 2010-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉夠生;陳文彥;于建國 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號： | C01B25/40 | 分類號： | C01B25/40 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分段 控制 制備 結(jié)晶 磷酸銨 方法 | ||
1.一種分段控制制備結(jié)晶Ⅱ型聚磷酸銨的方法，其特征在于，具體步驟為：
(1)第一階段在反應(yīng)器中進行。在反應(yīng)器中加入磷酸、磷酸氫一銨或磷酸氫二銨中的任意一種或幾種的混合物作為反應(yīng)原料，同時或分步加入尿素和三聚氰胺作為混合縮合劑，或二者任選一的單一縮合劑。將物料混合均勻，并將物料加熱至160～280℃，期間不斷攪拌，使物料加熱熔融，并進行預(yù)聚合反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)時間為10-30分鐘。
(2)第二階段在捏合機中進行。第一階段預(yù)聚反應(yīng)漿料迅速出料至預(yù)熱至230-350℃的捏合機中，捏合機材質(zhì)為304不銹鋼或SUS316L不銹鋼，通入濕氨氣體；預(yù)聚反應(yīng)漿料加料完畢，捏合機溫度控制在240-420℃，待物料固化后，繼續(xù)通入濕氨氣體，維持捏合機內(nèi)溫度在240-420℃，并保持0.5-4小時。冷卻出料，粉碎，即可得到結(jié)晶Ⅱ型聚磷酸銨。
2.如權(quán)利要求書1所述的一種分段控制制備結(jié)晶Ⅱ型聚磷酸銨的方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，所述的磷酸、磷酸氫一銨或磷酸氫二銨的中的任意一種或幾種的混合物作為反應(yīng)原料，反應(yīng)原料的重量份數(shù)為100份，尿素的重量份數(shù)為0-20份，三聚氰胺重量份數(shù)為0-40份。
3.如權(quán)利要求書1所述的一種分段控制制備結(jié)晶Ⅱ型聚磷酸銨的方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，縮合劑可以與反應(yīng)原料在反應(yīng)初期同時加入，也可以在室溫至280℃的任一溫度范圍內(nèi)加入，縮合劑可以一次性全部加入，也可以在0-2小時內(nèi)逐漸加入，均不影響產(chǎn)品質(zhì)量。
4.如權(quán)利要求書1所述的一種分段控制制備結(jié)晶Ⅱ型聚磷酸銨的方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，濕氨氣體是以干空氣通入濃度為2-30％的氨水溶液中，濕氨氣體的流量1-30L/min，并且該氨水溶液每半小時更換一次。
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