[發(fā)明專利]甲苯二異氰酸酯生產(chǎn)中尾氣吸收溶劑的精制回收工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010188078.2
• 申請日: 2010-05-23
• 公開（公告）號: CN101870666A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 岳金彩;鄭世清;程華農(nóng);邱進瑞;馬建軍;張偉
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué);甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團有限公司
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/20;B01D53/14;C07C7/00;C07C7/04;C07C15/06
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所 37104
• 代理人: 隋臻瑋

1.一種甲苯二異氰酸酯生產(chǎn)中尾氣吸收溶劑的精制回收工藝，其特征在于按照如下步驟操作：

a、將含有少量光氣、甲苯二異氰酸酯、間苯二甲酸二乙酯的溶劑由常壓精制塔中部連續(xù)穩(wěn)定進料，塔頂氣相在冷凝器中冷凝，冷凝溫度為40-60℃，冷凝液進入回流罐，溢流回塔頂，回流罐底部定期排放部分物料，用燒堿溶液中和后焚燒處理，塔頂未冷凝下來的氣相返回TDI裝置的光氣吸收塔回收利用；

b、精制溶劑在常壓精制塔的側(cè)線氣相采出，經(jīng)冷卻到40-50℃后，作為尾氣吸收溶劑循環(huán)使用，控制常壓精制塔底溫度高于塔底壓力所對應(yīng)的溶劑沸點3-8℃；

c、常壓精制塔塔底采出的含甲苯二異氰酸酯、間苯二甲酸二乙酯的物料加壓后進入降膜蒸發(fā)器，進一步蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)溫度高于操作壓力所對應(yīng)的溶劑沸點20-30℃，降膜蒸發(fā)器出來的氣液混相物料進入儲罐，進行氣液分離，氣相物料返回常壓精制塔塔底，液相物料留在儲罐內(nèi)；

d、儲罐內(nèi)液體物料液位累積達到儲罐體積的80％，關(guān)閉常壓精制塔與儲罐之間的連接管線，關(guān)閉降膜蒸發(fā)器蒸汽，開啟儲罐與真空精制塔之間的連接管線，開啟真空精制塔的真空泵，進行間歇真空精餾；操作壓力控制在絕壓0.1bar～0.25bar；儲罐中物料經(jīng)泵、換熱器循環(huán)加熱；

e、真空精制塔塔頂氣相出料經(jīng)過冷凝器冷凝進入回流罐后全部回流，待塔頂溫度穩(wěn)定后，在保證正常回流的情況下，精制溶劑液相出料作為尾氣吸收溶劑循環(huán)使用；待儲罐內(nèi)物料溫度達到170-200℃后，停止真空蒸餾操作；

f、儲罐內(nèi)的物料用泵輸送進入TDI裝置的殘渣蒸發(fā)器，在高真空下蒸出其中的甲苯二異氰酸酯和間苯二甲酸二乙酯回收利用；

g、關(guān)閉儲罐與真空精制塔之間的連接管線，開啟常壓精制塔與儲罐的連接管線，打開降膜蒸發(fā)器蒸汽，常壓精制塔重新開始正常出料，開始下一個操作周期。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲苯二異氰酸酯生產(chǎn)中尾氣吸收溶劑的精制回收工藝，其特征在于所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯或氯苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲苯二異氰酸酯生產(chǎn)中尾氣吸收溶劑的精制回收工藝，其特征在于常壓精制塔為連續(xù)進料，使用填料，分三段裝填，從上往下數(shù)，在第一和第二段填料之間進料，第二和第三段填料之間精制溶劑氣相出料，填料的總理論板數(shù)20～30塊板。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲苯二異氰酸酯生產(chǎn)中尾氣吸收溶劑的精制回收工藝，其特征在于真空精制塔為間歇操作，使用填料，理論板數(shù)6-10塊，操作壓力為絕壓0.1-0.25bar，真空精制塔精制完成后，儲罐中物料的溶劑含量小于0.1％。