[發明專利]聚環戊二烯硅烷摻雜殼聚糖熒光傳感薄膜的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201010187851.3
• 申請日: 2010-05-31
• 公開（公告）號: CN101864097A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 房喻;何剛
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08L45/00;C08J5/18;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

技術領域

本發明屬于使用共軛熒光高分子制備熒光傳感薄膜材料技術領域，具體涉及到苦味酸敏感的熒光傳感薄膜制備方法。

背景技術

2，4，6-三硝基苯酚，俗稱苦味酸。它是一種重要的有機化工原料，不僅廣泛應用于皮革、制藥、染料生產等，同時它還是一種常見的爆炸物和火箭燃料。但與此同時，苦味酸也是一種危害極大的污染源，會引起過敏，甚至致癌。因此它是安全、環境監測的重要指標之一。其檢測方法包括將三硝基苯酚還原成偶氮染料的經典化學法、膜電極法、氣相色譜法、分光光度測定法和毛細管電泳法等。盡管如此，這些方法往往具有很多的缺點，如樣品的預處理非常麻煩、其他樣品對于檢測干擾很大、儀器非常復雜等。

由于熒光薄膜具有高的靈敏度、選擇生以及操作簡單、對儀器要求較低，愈來愈受到關注。俞汝勤及其合作者((a)Rong?Ni，Rong-Biao?Tong，Can-Cheng?Guo，Guo-Li?Shen，Ru-Qin?Yu，Talanta，2004，63，251-257；(b)Yan-Jun?Hu，Shu-ZhenTan，Guo-Li?Shen，Ru-Qin?Yu，Analytica?Chimica?Acta，2006，570，170-175.)報道了一種光學纖維來檢測苦味酸，這種傳感器是基于熒光共振能量轉移來設計的(蒽作為能量給體，卟啉作為能量的受體)，結果表明，基于能量轉移的傳感器比單純只包含給體或受體的傳感器更加靈敏。為了進一步提高對苦味酸檢測的靈敏度，他們改變了傳感元素，并將其化學固定于石英基質表面，顯著提高了對苦味酸的檢出靈敏度，同時還提高了穩定性和選擇性。發明人所在的研究小組((a)Shu-Juan?Zhang.Studies?on?Fluorescent?Film?Sensors?for?Nitro-aromaticExplosives?and?Their?Related?Instrument.Ph.D.thesis，Shaanxi?NormalUniversity，2007；(b)Shu-Juan?Zhang，Feng-Ting?Lv，Li-Ning?Gao，Li-PingDing，Yu?Fang，Langmuir，2007，23，1584-1590.)制備了一系列以芘作為傳感元素的單分子層的熒光傳感器，這些薄膜無論對于氣相還是水相的苦味酸都是非常敏感的。聚環戊二烯具有非常好的光電特性、電子流動性和非常高的熒光量子產率。與有機共軛高分子不同，硅烷和聚硅烷具有非常特殊的簇集增強熒光現象。聚集體可以發出更強的熒光主要是由于在簇集態限制了分子的轉動，避免了能量的非輻射躍遷。值得注意的是，熒光聚集體也可以作為傳感元素來提高傳感性能，Trogler小組((a)Sarah?J.Toal，Douglas.Magde，W.C.Trogler，ChemistryCommunications，2005，5465-5467；(b)Sarah.J.Toal，Kelsey.A.Jones，Douglas.Magde，William.C.Trogler，Journal?of?the?American?ChemicalSociety，2005，127，11661-11665.)制備了聚環戊二烯硅烷，在此基礎上得到了它的納米顆粒，傳感結果說明，聚硅烷納米顆粒的檢測靈敏度較之溶液態提高了至少4倍。由甲殼素脫乙酰化處理得到的殼聚糖具有很好的成膜性，而且殼聚糖表面有大量的胺基，極易修飾，因此，常被用來作為制備功能薄膜的基質。

發明內容

本發明所要解決的一個技術問題在于提供一種操作簡便、反應條件溫和、所制備的薄膜對苦味酸選擇性好、靈敏度高的聚環戊二烯硅烷摻雜殼聚糖熒光傳感薄膜的制備方法。

本發明所要解決的另一個技術問題在于為聚環戊二烯硅烷摻雜殼聚糖熒光傳感薄膜提供一種新用途。

解決上述技術問題所采用的技術方案是它由下述步驟組成：

1、裁制基片

將玻璃板裁成0.9cm×2.5cm大小的矩形玻璃片。

2、配制洗液

將質量分數為30％的雙氧水與質量分數為98％的硫酸按體積比為1∶2～4混合，配制成洗液。

3、制備活化基片

用蒸餾水、乙醇洗滌玻璃片，吹干后浸沒在步驟2配制的洗液中，加熱洗液至80～100℃，活化1～2小時，自然冷卻至室溫，用二次蒸餾水洗滌玻璃片，洗掉表面殘留的洗液，用吹風機吹干，制成活化基片。

4、制備聚環戊二烯硅烷摻雜殼聚糖儲備液