[發明專利]一種親水性石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201010187469.2
• 申請日: 2010-05-28
• 公開（公告）號: CN101844762A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 沈小平;姜雷;吳繼禮
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及一種親水性石墨烯的制備方法，尤其涉及直接制備在水溶液中能夠穩定分散的石墨烯，屬無機材料化學領域。

背景技術

近些年石墨烯迅速成為材料科學和凝聚態物理學中最熱門的研究課題之一。石墨烯是2004年才被發現的一種新型二維平面納米材料，是一種由sp²雜化的碳原子構成的單層二維蜂窩狀石墨晶體，它被認為是富勒烯、碳納米管、石墨等其它維數碳質材料的基本結構單元。石墨烯由六邊形晶格組成，每個碳原子通過σ鍵與其他三個碳原子相連接，每個碳原子都貢獻一個未成鍵的π電子，這些π電子與平面成垂直的方向可形成π軌道，π電子可在晶體中自由移動，這些結構特點和其特殊的單原子層結構賦予石墨烯獨特的機械和電學性能。石墨烯在復合材料、電池、傳感器等方面有著廣闊的應用前景。

目前石墨烯的制備方法主要有機械剝離法、晶體外延生長法、化學還原法等，這些方法各有其優缺點。化學還原法是一種重要的制備方法，主要采用水合肼、硼氫化鈉等還原劑還原氧化石墨，該方法成本低、適于石墨烯的大規模生產。由于石墨烯片與片之間有較強的范德華力，容易產生疊聚，且其本身難溶于水及常用的有機溶劑，這給石墨烯的研究和應用造成了極大的困難。本方法采用六次甲基四胺作為還原劑和修飾劑，避免了使用水合肼、二甲肼等強毒性的物質，而且制備的石墨烯能夠在水溶液中均勻穩定的分散，經微孔濾膜真空抽濾，得到的固體產物可以再次超聲分散于水中。

發明內容

本發明的目的是針對上述問題而提供一種親水性石墨烯的制備方法，制備的石墨烯能夠穩定的分散在水溶液中。

本發明公開了一種親水性石墨烯的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

取經過透析處理，已除去殘留離子的Hummers法制備的氧化石墨，超聲配制成不超過1.0毫克/毫升濃度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺質量比為2∶1～1∶2之間，在100℃攪拌回流反應8～12小時，得到分散均勻的石墨烯分散系。經微孔濾膜真空抽濾，即可得到固體產物。

本發明的主要特點是：反應完畢后得到在水中穩定分散的石墨烯分散系，而且制備的固體石墨烯可以再次經超聲處理，分散在水中。本發明工藝簡單，便于操作，成本低。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的石墨烯片的透射電鏡照片。

圖2為本發明實施例1制備的石墨烯片的X-射線衍射譜圖；其中橫坐標為衍射角(2θ)，單位為度(°)，縱坐標為衍射強度，單位為cps。

圖3為本發明實施例2制備的石墨烯水分散系照片。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例進一步說明于后。

實施例1

取經過透析處理，已除去殘留離子的Hummers法制備的氧化石墨，配制成1.0毫克/毫升濃度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺質量比為2∶1，在100℃下攪拌回流反應12小時，冷卻，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一個月無沉淀產生。經微孔濾膜真空抽濾，即可得到固體產物。圖1為該產品的TEM圖，可以看到大片的石墨烯片，石墨烯片總體平整，局部有絲綢般的褶皺。圖2為產品的XRD圖，在2θ＝24.8°處出現了一個很寬的(002)衍射峰，對應的層間距約為0.36nm，比石墨(0.34nm)略大。

實施例2

取經過透析處理，已除去殘留離子的Hummers法制備的氧化石墨，配制成1.0毫克/毫升濃度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺質量比為2∶1，在100℃下攪拌回流反應8小時，冷卻，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一個月無沉淀產生。經微孔濾膜真空抽濾，即可得到固體產物。圖3為所得石墨烯水分散系的照片，為穩定的膠體溶液。

實施例3

取經過透析處理，已除去殘留離子的Hummers法制備的氧化石墨，配制成1.0毫克/毫升濃度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺質量比為1∶2，在100℃下攪拌回流反應12小時，冷卻，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一個月無沉淀產生。經微孔濾膜真空抽濾，即可得到固體產物。

實施例4

取經過透析處理，已除去殘留離子的Hummers法制備的氧化石墨，配制成1.0毫克/毫升濃度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺質量比為1∶2，在100℃下攪拌回流反應8小時，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一個月無沉淀產生。經微孔濾膜真空抽濾，即可得到固體產物。

實施例5