[發(fā)明專利]單晶多層片狀WO3的水熱合成法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010187296.4 | 申請日： | 2010-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN101845669A | 公開（公告）日： | 2010-09-29 |
| 發(fā)明（設計）人： | 杜祖亮;武艷強;戴樹璽;王書杰 | 申請（專利權）人： | 河南大學 |
| 主分類號： | C30B29/16 | 分類號： | C30B29/16;C30B7/10 |
| 代理公司： | 鄭州聯(lián)科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 劉建芳 |
| 地址： | 47500*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多層 片狀 wo sub 水熱合 成法 | ||
技術領域
本發(fā)明屬于光電材料領域，具體涉及一種納米半導體材料的水熱合成方法。
背景技術
納米材料因具有特殊的物理化學性質(zhì)以及在納米器件方面的潛在應用而備受關注，尤其是過渡金屬氧化物納米材料，具有獨特的光學、電學性質(zhì)。納米WO3是非常重要的直接帶隙半導體材料，而且還具有電致變色性能，在智能窗、顯示器件、光開關器件以及信息存儲器件等方面有著很好的應用，已經(jīng)成為納米半導體材料領域的一個研究熱點。
目前，納米WO3的制備方法主要有以下幾種：模板法、陽極氧化法、熱蒸發(fā)法、化學氣相沉淀法、金屬鎢高溫氧化法、溶膠-凝膠法以及水熱法等，其中水熱法與其他方法相比，具有成本相對較低、操作簡單、組成以及純度可控等技術優(yōu)勢，但制備時往往還需要添加表面活性劑或水溶性高分子做輔助劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種利用水熱法合成具有單晶多層片狀結構WO3的方法。
為實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采用的技術方案為：單晶多層片狀WO3的水熱合成法，包括以下步驟：(1)制備CTAB/WO3前驅(qū)體：將CTAB溶液加入到Na2WO4溶液中，攪拌，然后加HCl調(diào)節(jié)pH值為3.6～4.2，抽濾并用蒸餾水洗滌抽濾所得固體，干燥，即得CTAB/WO3前驅(qū)體；(2)取CTAB/WO3前驅(qū)體，充分分散到HCl溶液中，然后倒入密閉的反應釜中，150～200℃下反應2～120h，反應結束后冷卻、分離出固體、干燥，即得單晶多層片狀WO3。
所述步驟(2)中HCl溶液的濃度為1～8M，每1g?CTAB/WO3前驅(qū)體需60ml鹽酸。
步驟(1)中，CTAB溶液的濃度為60mM，Na2WO4溶液的濃度為1.8M，兩者的體積比1∶1。
步驟(1)中攪拌時間為24h。
步驟(2)的干燥溫度為60～100℃。
本發(fā)明利用CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)做模板劑形成有序的孔道，作為鎢源的WO42-代替了CTAB中的溴離子位置，從而形成了一種含鎢的有序孔狀結構的中間體，該中間體在pH值為4左右時生成具有有序結構的CTAB/WO3復合前驅(qū)體。此時前軀體中的WO3已經(jīng)具有弱的結晶性，進一步在鹽酸介質(zhì)進行水熱反應，便可獲得具有較高結晶度的晶體。本發(fā)明通過控制水熱反應時鹽酸的濃度以及反應溫度、反應時間，獲得了具有單晶多片狀結構的納米WO3。該技術方案操作簡單，且不需要加入水溶性高分子做輔助劑，產(chǎn)物易清洗，節(jié)約化學藥劑的同時也減少了污染，為工業(yè)化大規(guī)模合成WO3納米材料提供了一個新的途徑。本發(fā)明的技術方案還可專用到其他金屬氧化物半導體材料的制備中。
附圖說明
圖1是實施例1中CTAB/WO3前驅(qū)體的SEM和TEM圖，其中圖1a為SEM圖，圖1b為TEM圖；
圖2是實施例1中CTAB/WO3前驅(qū)體的XRD圖譜，其中圖2a對應的是小角XRD圖，圖2b對應的是廣角XRD圖；
圖3是實施例1中不同HCl濃度下得到的目標產(chǎn)物的XRD圖譜，其中圖3a、3b、3c、3d、3e對應的鹽酸濃度依次為：1M、3M、4M、5M、8M。
圖4是實施例1中不同HCl濃度下得到的目標產(chǎn)物的SEM圖、TEM圖、SAED圖和HRTEM圖，其中圖4a-4f分別是HCl濃度為1M、3M、4M、5M、6M、8M時產(chǎn)物的SEM圖，圖4g為HCl濃度5M時產(chǎn)物的TEM圖，圖4h為HCl濃度5M時產(chǎn)物的HRTEM圖，圖4i為HCl濃度5M時產(chǎn)物的SAED圖；
圖5是實施例2中不同反應時間下得到的目標產(chǎn)物的XRD圖譜，其中圖5a、5b、5c、5d、5e分別對應的反應時間為2h、12h、24h、48h、120h；
圖6是實施例2中不同反應時間下得到的目標產(chǎn)物的SEM圖、TEM圖、SAED圖和HRTEM圖。其中圖6a-6e分別是反應時間為2h、12h、24h、48h、120h時產(chǎn)物的SEM圖，圖6f、圖6g均為反應時間為12h時產(chǎn)物的TEM圖，圖6h、圖6i分別為12h時產(chǎn)物的HRTEM圖和SAED圖；
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