[發(fā)明專利]聚苯乙烯微球模板的制備方法以及制備氧化鋅薄膜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010187285.6
• 申請(qǐng)日: 2010-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101857381A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜祖亮;付冬偉;程柯;龐山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C17/28
• 分類號(hào): C03C17/28;C08J5/18;C08L25/06;C03C17/23;C01G9/02
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電材料新能源領(lǐng)域，涉及一種聚苯乙烯微球模板的制備方法，同時(shí)涉及一種利用制備聚苯乙烯微球模板的方法制備有序多孔氧化鋅薄膜的方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，有序多孔結(jié)構(gòu)材料由于具有微結(jié)構(gòu)均勻、孔尺寸方便可控而成為一類很有前景的染料敏化太陽(yáng)能電池或極薄吸收體太陽(yáng)能電池的光陽(yáng)極結(jié)構(gòu)材料。人工合成的多孔材料一般分為：微孔材料(孔徑＜2nm)、介孔材料(孔徑為2-50nm)、大孔材料(孔徑＜1μm)和宏孔材料(孔徑＞1μm)，其中有序大孔材料主要是以單分散微球如聚苯乙烯微球(PS)或二氧化硅微球的密排陣列結(jié)構(gòu)作為模板，然后經(jīng)過(guò)樣品前驅(qū)體在模板球間隙中的填充轉(zhuǎn)變過(guò)程，最后再將模板去除得到有序大孔結(jié)構(gòu)材料。這些有序大孔材料在電池材料、過(guò)濾和分離材料、催化劑載體及熱阻材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。有序大孔結(jié)構(gòu)ZnO薄膜具有高的可見(jiàn)光透光率、高電子遷移率、高紅外折射率、高電化學(xué)穩(wěn)定性、無(wú)毒無(wú)污染、材料來(lái)源廣泛等特點(diǎn)，因此，已在光伏器件、液晶顯示、傳感器、光催化、聲表面波器件等工業(yè)和技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

目前，人們主要利用離心或重力沉降、垂直沉積、旋涂等方法來(lái)制備聚苯乙烯微球模板，然而前兩種方法耗時(shí)且難以制備出單層模板，而旋涂法盡管可以制備出單層聚苯乙烯微球模板，但是面積較小，缺陷較多，因而有序性較差，從而直接影響最終有序大孔材料如ZnO薄膜的結(jié)構(gòu)與質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)目前離心或重力沉降法和垂直沉積法難以制備單層聚苯乙烯微球模板，而旋涂法制備的單層模板面積小、有序性較差的難題提出了一種聚苯乙烯微球模板的制備方法，該方法簡(jiǎn)單易行，可制得大面積有序單層聚苯乙烯模板。

本發(fā)明的另一目的在于利用聚苯乙烯微球模板的制備方法來(lái)制備有序多孔氧化鋅薄膜的方法，最終可以制備出高質(zhì)量大面積有序多孔氧化鋅薄膜。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種聚苯乙烯微球模板的制備方法，其步驟為：a配制聚苯乙烯微球質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-9％、水與乙醇體積比為1∶0.9-1.2的聚苯乙烯微球懸浮液，用聚苯乙烯微球懸浮液將襯底A的一面潤(rùn)濕，然后將潤(rùn)濕面朝上的襯底A傾斜狀置入水下，襯底A上的聚苯乙烯微球在水面擴(kuò)散并在水表面張力作用下自發(fā)組裝成單層聚苯乙烯微球薄膜；b然后將襯底B傾斜狀置入聚苯乙烯微球薄膜下，上提襯底B使聚苯乙烯微球薄膜轉(zhuǎn)移到襯底B上，將附著有聚苯乙烯微球薄膜的襯底B室溫晾干形成聚苯乙烯微球模板。

所述聚苯乙烯微球的直徑為345-375nm；所述襯底A為ITO襯底、FTO襯底、Si襯底或載玻片，所述襯底B為ITO襯底、FTO襯底、Si襯底或載玻片。

所述步驟a中將襯底A置入水下時(shí)，保持襯底A與水面的傾角為30-40°，襯底A置入水下的速度為5-8cm/min。

所述步驟b中將襯底B置入薄膜下時(shí)，保持襯底B與水面的傾角為30-40°，上提襯底B的速度為20-30cm/min。

一種制備有序多孔氧化鋅薄膜的方法，其步驟為：a配制聚苯乙烯微球質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-9％、水與乙醇體積比為1∶0.9-1.2的聚苯乙烯微球懸浮液，用聚苯乙烯微球懸浮液將襯底A的一面潤(rùn)濕，然后將潤(rùn)濕面朝上的襯底A傾斜狀置入水下，襯底A上的聚苯乙烯微球在水面擴(kuò)散并在水表面張力作用下自發(fā)組裝成單層聚苯乙烯微球薄膜；b然后將襯底B傾斜狀置入聚苯乙烯微球薄膜下，上提襯底B使聚苯乙烯微球薄膜轉(zhuǎn)移到襯底B上，將附著有聚苯乙烯微球薄膜的襯底B室溫晾干形成聚苯乙烯微球模板；c配制前驅(qū)體溶膠，前驅(qū)體溶膠由二水乙酸鋅、二乙醇胺、無(wú)水乙醇和水配成，具體配制過(guò)程為將二水乙酸鋅加入無(wú)水乙醇中，48-52℃加熱攪拌至溶液呈乳狀，然后加入與二水乙酸鋅等物質(zhì)的量的二乙醇胺，待溶液成無(wú)色透明，再向透明溶液中加入為二水乙酸鋅物質(zhì)的量2倍的水，攪拌即為前驅(qū)體溶膠；d將聚苯乙烯微球模板在前驅(qū)體溶膠中浸漬，然后豎直拉出聚苯乙烯微球模板并在室溫干燥，然后450-500℃退火2-2.5h去除聚苯乙烯微球模板，自然降至室溫得到有序多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅薄膜。

所述前驅(qū)體溶膠中二水乙酸鋅的摩爾濃度為0.2-0.6mol/L。

所述聚苯乙烯微球的直徑為345-375nm；所述襯底A為ITO襯底、FTO襯底、Si襯底或載玻片，所述襯底B為ITO襯底、FTO襯底、Si襯底或載玻片。

所述步驟a中將襯底A置入水下時(shí)，保持襯底A與水面的傾角為30-40°，襯底A置入水下的速度為5-8cm/min。